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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱测农药系列，出的峰太小

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Insm_54f15e01
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发表于：2021/01/13 11:13:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的敌敌畏乐果甲基对硫磷马拉硫磷对硫磷五混标，配的1.0ug/ml的点，除了敌敌畏的峰好一点，别的都不太好。图1是基线图，图2是1.0浓度的出峰图，图3是0.6浓度的出峰图。用的是安捷伦7820A的仪器，hp-5的毛细管柱。1.0这个浓度远远高于生活饮用水标准限值，如果按照国家限值配标，根本检测不到峰，各位大神是怎么解决的？
推荐答案：zyl3367898回复于2021/01/13
你这个基线不行，噪音太大。
1、把衬管换成高惰性衬管，进样垫换成新的。
2、色谱柱检查连接尺寸是否准确。
3、色谱柱两端的石墨垫是否破损，换成新的。
4、氮气的脱水管脱氧管是否失效。
5、柱子要老化。
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mitsumi
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2021/1/13 13:05:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷类不要用FID检测器，用FPD或者NPD更为合适。
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鱼小晨
m3105075
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2021/1/13 14:07:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷容易被吸附，更换衬管试一下。如果色谱柱用的时间长了吸附也会很严重，可以考虑换一下色谱柱。
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ROARINGWILD
Insm_cdaa2d26
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2021/1/13 16:31:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没进到样品，或者色谱柱不匹配，或者分流比太大
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/1/13 16:38:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个灵敏度不行啊，给你看下我的7890B-FPD检测器，色谱柱：安捷伦DB-1701（30 m x 250 μm x 0.25 μm）。

程序升温：130℃→20℃/min→150℃→15℃/min→250℃（3min）。

进样口温度：250℃。

柱（氮气）流量：2.0 ml/min。

分流比：2：1。

进样量：1.0μL。




我的曲线范围是50ug/L~1000ug/L，上述这幅图片出峰的浓度为中间浓度200ug/L
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安平
byron1111
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2021/1/13 20:05:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体分析条件为好。。。。

不分流进样？

1ug/ml，出峰应该非常大才对。


可以考虑是否气源不良，色谱条件不良，或硬件不良。可以考虑报修一下
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myoldid
v2963297
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2021/1/13 21:47:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷类农药建议用NPD，有机磷在FID检测器上响应不如NPD。要提高响应值，可以试试更换不分流直通衬管，不分流进样。提高进样体积到2微升，惰性分流平板和高惰性低流失的带ms的柱子
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wodehisense
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2021/1/13 21:49:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD检测器，高惰性衬管，1701的柱子，柱子要老化
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/1/13 22:55:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个基线不行，噪音太大。
1、把衬管换成高惰性衬管，进样垫换成新的。
2、色谱柱检查连接尺寸是否准确。
3、色谱柱两端的石墨垫是否破损，换成新的。
4、氮气的脱水管脱氧管是否失效。
5、柱子要老化。
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唔话俾你知
v2833101
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2021/1/13 23:08:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
借楼请教一下各位，我测同样的0.2ug/mL有机磷混标，一样的升温程序，在7890A上峰高很高（DB-1701P柱），在6890N和7890B峰高就比较低，这是何解？
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yzguo
yzguo
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2021/1/14 7:47:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用FPD灵敏度高
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