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主题：【已应助】有机氯23种

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发表于：2021/01/17 20:26:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，HJ921-2019土壤和沉积物有机氯的测定气相色谱法ECD检测器TG-1701MS柱，柱子内径0.25mm帮我康康是不是少了一个峰，总感觉第一个组分没有出来，峰形和标准上的对不上。有没有懂的大佬赐教一下，非常感谢
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/01/18
用1701色谱柱做HJ921里面的物质出峰有两个物质是出在一起的，出峰情况如我附的图，是按照出峰顺序来排列的其中编号22里面的顺九氯和硫丹二分不开，共流出。因此我使用了双柱定性，一根DB-608,一根DB-1701，两根色谱柱极性不同，出峰情况有差异，份不开的物质在另外一根色谱柱上能分开
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通标小菜鸟
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2021/1/18 8:50:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用1701色谱柱做HJ921里面的物质出峰有两个物质是出在一起的，出峰情况如我附的图，是按照出峰顺序来排列的其中编号22里面的顺九氯和硫丹二分不开，共流出。因此我使用了双柱定性，一根DB-608,一根DB-1701，两根色谱柱极性不同，出峰情况有差异，份不开的物质在另外一根色谱柱上能分开
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xiaogumd11
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2021/1/18 9:56:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉没有出来 ，第一用高浓度的标液再定一下，把柱箱初始温度再降低一点，看能不能把两个物质是出在一起的分开
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仪器实习生小婧童鞋
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2021/1/18 15:00:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:用1701色谱柱做HJ921里面的物质出峰有两个物质是出在一起的，出峰情况如我附的图，是按照出峰顺序来排列的其中编号22里面的顺九氯和硫丹二分不开，共流出。因此我使用了双柱定性，一根DB-608,一根DB-1701，两根色谱柱极性不同，出峰情况有差异，份不开的物质在另外一根色谱柱上能分开
我做的土壤不出峰，不知道是分离度不行，还是样品杂质太多了，用丙酮正己烷1:1萃取的，样品风干了研磨后过筛称量到萃取里萃取，用旋转蒸发仪浓缩后，再自己填硅酸镁柱子，净化后样品还是有点黄，但是样品是澄清的，上机测量，分不开，只有大峰基线不好。能帮我看看是什么问题吗？谢谢急在线等，老师麻烦了
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通标小菜鸟
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2021/1/18 15:05:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器实习生小婧童鞋(Insm_50655f93) 发表:我做的土壤不出峰，不知道是分离度不行，还是样品杂质太多了，用丙酮正己烷1:1萃取的，样品风干了研磨后过筛称量到萃取里萃取，用旋转蒸发仪浓缩后，再自己填硅酸镁柱子，净化后样品还是有点黄，但是样品是澄清的，上机测量，分不开，只有大峰基线不好。能帮我看看是什么问题吗？谢谢急在线等，老师麻烦了
首先样品建议带湿做，你风干后土壤样品中的化合物会有损失。净化没问题，我也是自己填柱子，浓缩的话损失会有，但不知道具体损失多少，可以通过试剂加标上旋蒸来验证。ecd基线有大峰一般是基质环硫影响，需要用铜粉除硫
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2021/1/18 15:24:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:首先样品建议带湿做，你风干后土壤样品中的化合物会有损失。净化没问题，我也是自己填柱子，浓缩的话损失会有，但不知道具体损失多少，可以通过试剂加标上旋蒸来验证。ecd基线有大峰一般是基质环硫影响，需要用铜粉除硫
好的谢谢您老师
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仪器实习生小婧童鞋
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2021/1/18 16:10:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:感觉没有出来 ，第一用高浓度的标液再定一下，把柱箱初始温度再降低一点，看能不能把两个物质是出在一起的分开
试结果也是一样的呢
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/1/18 22:53:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出这么大的峰是前处理不好，最好买商品小柱。程序升温速率可以调为5度/min。
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2021/1/19 8:44:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:出这么大的峰是前处理不好，最好买商品小柱。程序升温速率可以调为5度/min。
小柱净化没有自己填的净化干净，样品色素太多，小柱硅酸镁有限会饱和
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zyl3367898
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2021/1/19 22:32:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能保证小柱每次装填的数量与压紧度都一样吗？
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2021/1/20 11:29:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:能保证小柱每次装填的数量与压紧度都一样吗？
采样不标准所以，色素比较严重。可能含硫比较严重，换了一种干净的土壤，因为没有铜粉，所以换土。马上就进行评审了时间不充足，后续再继续实验。非常感谢您的提问
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