实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8039500今日发帖：266 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】请问，我在做碳还原，用的是TDX-01，配有TCD检测器、FID检测器、转化炉，我在进CO和甲烷的标准样时，TCD检测器的两个峰分不开，而FID上的峰可以，请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开？

浏览0 回复26 电梯直达
Ins_4f075f59
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/01/22 21:08:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，我在做碳还原，用的是TDX-01填充柱，柱长2m，最高温度200℃，配有TCD检测器、FID检测器、转化炉，我在进CO和甲烷的标准样时，TCD检测器的两个峰分不开，而FID上的峰可以，请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开？



参数：柱箱70℃，tcd是160℃，FID是370℃，载气为氩气，桥流200，气化200，

当初安装的时候计划是TCD检测氢气，FID用来检测烷烃，并且CO经过转化炉后 被FID检测。

第一张图是fid检测器上甲烷和CO的峰，我进了两次标准样，30min一个周期，两个峰能分开

第二张图是TCD检测器上甲烷和CO的峰；

第三张图是我在做碳还原时TCD检测器上的图谱，第一个峰是氢气，第二个峰和第三个峰部分重，并且与标准样在tcd检测器上的峰响应时间几乎一样，第四个峰应该是CO2的，而FID上只有CO2的峰
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2021/01/25
你的样品浓度多大？TCD的图上那两个没分开的峰应该是空气里面的氧气和氮气。甲烷和一氧化碳应该是浓度太低没有出来。
把你的两张图合起来看，1.5min是氢气，4min多是氧气氮气，5.8min是一氧化碳，15min多是甲烷，30min多是二氧化碳，这个时间应该就是符合TDX柱的特点。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
lhl
lhl8595
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/23 10:08:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好把色谱的流路图以及进样的谱图发出来看下，具体两个峰是哪两个？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wyj2008a
wyj2008a
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/23 15:08:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用下柱程序升温试下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/24 18:37:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。。。。

如果是特殊的gc，最好有流路图


有图有真相。


标准气体的组成详细说说为好，标气含有那些组分，各组分的含量有多高？


除去一氧化碳和甲烷，是否还有其他组分？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_4f075f59
Ins_4f075f59
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 10:22:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
最好把色谱的流路图以及进样的谱图发出来看下，具体两个峰是哪两个？
您好，谢谢提醒，已经上传附件，麻烦您帮着分析一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_4f075f59
Ins_4f075f59
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 10:25:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4f075f59(Ins_4f075f59) 发表:
您好，谢谢提醒，已经上传附件，麻烦您帮着分析一下
主要是第二张图标准样的峰和第三张图测试的峰能对上，我在想我的样品是不是生成了这两种产物，响应时间没有很大差别，但是两个峰分不开
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_4f075f59
Ins_4f075f59
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 10:30:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
详细说说具体分析条件为好。。。。

如果是特殊的gc，最好有流路图

有图有真相。

标准气体的组成详细说说为好，标气含有那些组分，各组分的含量有多高？

除去一氧化碳和甲烷，是否还有其他组分？
你好，谢谢您的回复

图谱已经上传，不是什么特殊的气相，标准气体是氩气、CO和CH4的混合气体，氩气为平衡气，CO含量为2.08%，CH4含量为1.98%
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_4f075f59
Ins_4f075f59
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 10:32:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
最好把色谱的流路图以及进样的谱图发出来看下，具体两个峰是哪两个？


您好。谢谢回复

就是我进CO和CH4标准样在TCD检测器上出现两个部分重合的峰，并且我在进行还原的时候也会出现这两个峰，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_4f075f59
Ins_4f075f59
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 10:38:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4f075f59(Ins_4f075f59) 发表:
您好，谢谢提醒，已经上传附件，麻烦您帮着分析一下
详细情况，已经补充到原贴
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 15:43:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好再详细说说。

是否只是一根色谱柱后连接tcd并串联fid呢？

在tdx色谱柱上，氢气一氧化碳氧气和氮气的分离度是比较低的，如果组分含量比较高，容易出现合峰。考虑是否样品中存在这些干扰气体。



fid是不是内置有镍触媒？六通阀进样还是注射器进样？

fid的谱图，第一个色谱峰应该是氢气和一氧化碳的合峰，保留比较弱，第二个是二氧化碳。


赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/25 23:46:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品浓度多大？TCD的图上那两个没分开的峰应该是空气里面的氧气和氮气。甲烷和一氧化碳应该是浓度太低没有出来。
把你的两张图合起来看，1.5min是氢气，4min多是氧气氮气，5.8min是一氧化碳，15min多是甲烷，30min多是二氧化碳，这个时间应该就是符合TDX柱的特点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 请问，我在做碳还原，用的是TDX-01，配有TCD检测器、FID检测器、转化炉，我在进CO和甲烷的标准样时，TCD检测器的两个峰分不开，而FID上的峰可以，请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开？
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁