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主题：【已应助】请问，我在做碳还原，用的是TDX-01，配有TCD检测器、FID检测器、转化炉，我在进CO和甲烷的标准样时，TCD检测器的两个峰分不开，而FID上的峰可以，请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开？

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Ins_4f075f59
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2021/1/26 1:17:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你的样品浓度多大？TCD的图上那两个没分开的峰应该是空气里面的氧气和氮气。甲烷和一氧化碳应该是浓度太低没有出来。把你的两张图合起来看，1.5min是氢气，4min多是氧气氮气，5.8min是一氧化碳，15min多是甲烷，30min多是二氧化碳，这个时间应该就是符合TDX柱的特点。
那如果这样的话，我的标准气里可能混油了氧气和氮气？
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安平
byron1111
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2021/1/26 13:49:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气可能来自进样，例如进样器内残余的空气。

或者前端系统存在渗漏
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xx_dxd_xx
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2021/1/26 15:35:16 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4f075f59(Ins_4f075f59) 发表:
那如果这样的话，我的标准气里可能混油了氧气和氮气？


微量空气很难避免的，可以不管。

另外，你的柱温多少？我觉得你可以把柱温再提高一点
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2021/1/26 18:19:52 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 微量空气很难避免的，可以不管。另外，你的柱温多少？我觉得你可以把柱温再提高一点
柱温70℃，

我进了一针空气，这两个峰还在，
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2021/1/26 18:20:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:空气可能来自进样，例如进样器内残余的空气。或者前端系统存在渗漏
我进了一针空气，这两个重合的峰还在，
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xx_dxd_xx
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2021/1/26 19:35:15 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4f075f59(Ins_4f075f59) 发表:
柱温70℃，

我进了一针空气，这两个峰还在，
空气峰是不是也在4分钟多的那个地方？要是同一个位置，那就肯定是空气。你现在出峰比较慢，可以把柱温提高到80度看看。另外你的流速多少？流速也可以适当提高一点。一个样30多分钟太慢了
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2021/1/26 21:14:14 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 空气峰是不是也在4分钟多的那个地方？要是同一个位置，那就肯定是空气。你现在出峰比较慢，可以把柱温提高到80度看看。另外你的流速多少？流速也可以适当提高一点。一个样30多分钟太慢了
我进了2ml的空气，出峰的时间差不多，没太大差别，流速我还真不清楚，我试一下升高柱温吧
谢谢
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2021/1/26 21:18:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 空气峰是不是也在4分钟多的那个地方？要是同一个位置，那就肯定是空气。你现在出峰比较慢，可以把柱温提高到80度看看。另外你的流速多少？流速也可以适当提高一点。一个样30多分钟太慢了
现在主要的问题就是，我自己的催化剂在做碳还原时，FID上什么也检测不到
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xx_dxd_xx
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2021/1/27 3:17:44 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4f075f59(Ins_4f075f59) 发表:现在主要的问题就是，我自己的催化剂在做碳还原时，FID上什么也检测不到
标样正常，实际样检测不到，那就说明没产物，要从你的催化剂和反应本身找原因
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2021/1/27 9:41:29 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:标样正常，实际样检测不到，那就说明没产物，要从你的催化剂和反应本身找原因
嗯嗯。谢谢，您的答疑
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手机版： 请问，我在做碳还原，用的是TDX-01，配有TCD检测器、FID检测器、转化炉，我在进CO和甲烷的标准样时，TCD检测器的两个峰分不开，而FID上的峰可以，请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开？
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