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主题：【已应助】求助关于18582-2020中卤代烃的做法

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发表于：2021/01/27 15:03:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用ECD，自动进样，用的是11种混标。现在遇到这样的问题：去掉溶剂峰只有十个峰，是不是没有分离好；出峰时间和出峰顺序不清楚，标准物质证书上的图用MS做的，能不能指导一下大概。我是一个气相新手，拜托各位前辈
推荐答案：lhl回复于2021/01/27


楼主所说的是不是GB/T 23992-2009这个标准？



使用的色谱柱有可能是-5的弱极性柱也有可能是-1的非极性柱。关于出峰顺序，气相的ECD不像MS那样可以直接定性鉴别，所以比较快捷的方式是向色谱柱的购买厂家咨询物质的出峰顺序。除非您所用的色谱柱与标准物质上是完全一样的，否则其顺序也不能完全照搬。另外的方式就是找各个单标来定位了，当然比较麻烦。

至于出峰少一个，可以考虑是有两个物质出峰在一起了；也有可能是程序升温的时间不够长，还未走出来就结束了采集；还有可能是浓度太低没出峰。需逐个排查
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byron1111
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2021/1/27 17:46:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，什么色谱柱，具体尺寸规格如何？具体温度压力流量，分流比，电流尾吹等。



标准样品具体有哪些组分，各个组分的浓度有多大？


有色谱图么？



物质不出峰，一般需要考虑是否分析方法灵敏度是否不足。

另外考虑色谱温度和流量条件，是否组分未分离或者未流出。
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未来工程师
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2021/1/27 18:52:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个要一个个定性确定保留时间啊，比较麻烦，进混标能确定哪个是哪个吗
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lhl
lhl8595
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2021/1/27 21:06:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


楼主所说的是不是GB/T 23992-2009这个标准？



使用的色谱柱有可能是-5的弱极性柱也有可能是-1的非极性柱。关于出峰顺序，气相的ECD不像MS那样可以直接定性鉴别，所以比较快捷的方式是向色谱柱的购买厂家咨询物质的出峰顺序。除非您所用的色谱柱与标准物质上是完全一样的，否则其顺序也不能完全照搬。另外的方式就是找各个单标来定位了，当然比较麻烦。

至于出峰少一个，可以考虑是有两个物质出峰在一起了；也有可能是程序升温的时间不够长，还未走出来就结束了采集；还有可能是浓度太低没出峰。需逐个排查
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2021/1/28 23:04:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先把保留时间延长些，看是否还能再出一个峰，最好买单标确认。
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langyabeilei
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2021/1/29 10:39:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD的话，单标定性或者借鉴文献来定，比较麻烦。因为需要相同条件同类色谱柱才可以大致认定，而单标的话就是费时费力。
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zyl3367898
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2021/1/30 23:22:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准上应该有图吧，还会有顺序。
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xx_dxd_xx
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2021/1/31 10:25:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好说明详细条件，什么柱子，什么尺寸规格，流速，柱温，目标物具体哪些种类，这些都要说清楚。卤代烃包括的项目很多，几乎所有种类的柱子都存在难分离的组分，你说的情况应该是有两个峰没分开。
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xx_dxd_xx
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2021/1/31 14:51:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是四种不同柱子做卤代烃的情况，可以参考

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zyl3367898
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2021/1/31 23:10:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这图非常清晰，4根柱子顺序都有。
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