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主题：【已应助】烷基汞加标回收率完全不出峰？

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Insp_d7fbe73b
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发表于：2021/01/30 22:10:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下，扩老国标，做烷基汞的加标回收，用的标液（氯化甲基汞和氯化乙基汞）直接加到水里面，然后用买的梳基柱固相萃取富集，再解析。怎么回收率为零。难道加标是加得是甲基汞？另外曲线都有的蛮好的（曲线最低点的浓度比较大）。用的
进口的专用柱。感谢。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/01/31
我记得加的不是衍生后的标品，而是加的衍生前的，然后经固相小柱柱富集，洗脱后用有机溶剂萃取，然后加衍生剂进行衍生。如果你回收率为0的话可能是富集洗脱这一步，不然不可能一点也没有全损失掉了
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2021/1/31 10:48:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得加的不是衍生后的标品，而是加的衍生前的，然后经固相小柱柱富集，洗脱后用有机溶剂萃取，然后加衍生剂进行衍生。如果你回收率为0的话可能是富集洗脱这一步，不然不可能一点也没有全损失掉了
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Insp_d7fbe73b
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2021/1/31 15:24:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液买的就是就是氯化甲基汞和氯化乙基汞，我们加得就是这一种。后来专门加了甲基汞在经过相同的前处理发现保留时间不对。还有两个峰。
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zyl3367898
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2021/1/31 23:34:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理有问题吧，回收率不会这么低，衍生过程正确吗？衍生试剂是新的吗？
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