主题:【分享】浅谈色谱担体5A分子筛

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xx_dxd_xx
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原文由 molecule(molecule) 发表:
金属离子杂质主要来源于粘合剂,再好的分子筛也会在长时间非氧化环境高温或通氢气都会有氧吸附和CO非特异性吸附的问题。


经常见到前辈在分子筛方面答疑解惑,十分感谢。前辈想必是这方面的专家,是否考虑过专门写点文章介绍这方面的知识?

这方面的知识现在搞学术的人不关心,搞生产的人秘而不宣,久而久之就都成了秘闻野史
zyl3367898
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zhtfy
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
不知是否为楼主原创。
分子筛的问题其实比这更复杂。首先分子筛的孔有两部分,nm尺度以下的微孔是吸附作用的,这部分不同产品都差不多。nm以上尺度的介孔和大孔是传质作用的,这部分在色谱分析里面很重要,传质阻力大就会导致色谱峰变宽、柱效低。普通工业分子筛不能用到色谱里面主要就是这方面的原因。而进口分子筛之所以能有高柱效主要就是大孔控制比较好,能够减小传质阻力。
大孔的高温稳定性比较差,所以一般的工业分子筛能500多度用,而色谱用的分子筛填料通常温度要低很多,有些推荐不超过300度用。
分子筛吸附微量氧的问题在专业的色谱书籍里面很少提,但确实普遍存在。根据我的研究,应该不是吸附,而是化学反应。分子筛制备原料不纯的情况下,表面会有铁、铜、镍等过渡金属活性点。如果在还原气氛下老化柱子,或者在还原气氛下使用(氢气为载气),活性点就会催化氧气与氢气反应生成水,然后被吸附。而进口分子筛之所以效果好,主要就是其纯度高,表面的金属活性点很少。
合成为抄袭,其它都是根据自己经验所得,理论也是自己理解所得,关于分离原理,学习了
zyl3367898
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zhtfy
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:希望有更多这样的资料分享给大家。
努力做到!
luchka
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请问 那5A分子筛会吸附烃类,比如乙烷、丙烷这类低碳物质嘛?
xiaoheihei
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
其实也不算研究,正好有段时间用分子筛柱比较多,所以捣鼓了很久。对于会吸附氧气的柱子,其实还有个补救措施,就是在老化的时候通入微量氧气,让柱子表面的金属转化为氧化态,后面再用的时候吸附问题就明显变小了。不过这样又会产生吸附还原性气体的问题,会导致微量一氧化碳的结果偏低。
这倒是非常实用的秘籍,原来用氢气做载气,低含量氧气偶尔发现这个想象只能换柱子,这下知道了。
Ins_d8c9f8b6
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