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气相色谱（GC）
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主题：【原创】有机磷不出峰

浏览0 回复8 电梯直达
王剑光
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发表于：2021/03/08 21:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津GC2020，色谱柱DB1701,年前做有机磷一直很正常，各种条件都没变，年后开机在做把溶剂丙酮换成乙酸乙酯就没有峰了，不管是用丙酮还是乙酸乙酯都会有个溶剂峰，也不正常。是哪里有问题呢?
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xiaoheihei
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2021/3/9 9:44:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片截图够模糊的啊，这样的高压缩率图还是别发了，只能看个形状。溶剂峰应该多少有一点，而且不是正常峰形，觉得确实没改变条件，可以试试标准样品，看看出峰啥情况，还是没有磷化物峰，就就是色谱柱有问题，或者FPD自身故障了，需要一段段查。
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2021/3/9 9:45:21 Last edit by xiaoheihei
xiaogumd11
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2021/3/9 9:54:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先进一针比较高浓度的标准样品试试看，不出峰原因很多，有可能灵敏度下降了
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xiao-jin
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2021/3/9 11:41:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常图谱是怎样的？
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/3/9 12:13:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主把仪器维护一下，重点是衬管和进样口色谱柱头，顺便检查一下柱子载气是否正常通的。维护好后走丙酮空白，多走几针，然后进标液，看一下有机磷能否正常出峰。我之前遇到过一次出峰响应突然变低，且有物质直接消失不出峰了，后来检查是进样口的问题。
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lhl
lhl8595
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2021/3/9 18:11:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 样品浓度是否较小，如果被衬管吸附，可能不出峰。可以更换惰性石英衬管石英棉或者不填石英棉。
2 检查进样口隔垫或者衬管O型圈是否存在漏气。
3 是否拆换过色谱柱？FPD对检测器端伸入长度要求较高，如果不符合标尺长度，也会不出目标峰。
4 溶剂的峰形在FPD上一般不规则，不必太在意。
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安平
byron1111
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2021/3/9 19:16:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细说说具体的操作条件为好，具体开展哪些有机磷的项目，标品浓度有多少，所有的组分都不能出峰还是只有部分不能出峰？

        如果所有有机磷组分都不能出峰，最值得怀疑的是气源质量，尤其是氢气和空气，如果使用氢气或者空气发生器的话，需要维护发生器或者代换实验。FPD检测器对氢气和空气的洁净要求比较高，如果可能，建议使用高纯氢气钢瓶和高纯空气钢瓶为好。

        溶剂峰的形态发生变化，可能与气源不良或者系统污染有关系。


        其次检查色谱柱和进样口的安装是否不良，是否位置或者长度不良。是否色谱柱或者进样口存在污染。

        再次检查进样系统是否正常。可以用手工进样的方法予以确认。

        如果某些有机磷组分不能出峰，最好先维护一下进样口，清洗或者更换惰性化衬管，减少石英棉填充量，维护和切割老化色谱柱试试。
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zyl3367898
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2021/3/9 22:35:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管新进样垫，色谱柱两端的尺寸是否正确，FPD进丙酮有溶剂峰是正常的，溶剂峰规则与否不重要，只出目标峰出峰正常就行。
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zyl3367898
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2021/3/10 22:52:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把进样针检查，是否堵塞，进样垫换成新的，衬管换成新的。
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