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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】两种氯气含氧分析方法的讨论

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xiaoheihei

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发表于：2021/03/09 09:27:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

海川化工论坛用户提出了一个实际问题，很有代表性。

公司有两个厂区，我所在厂区做氯中含氧用的方法是：球胆取氯气用十通阀进色谱，含氧到0.5%左右。分公司那边是：分析完氯气纯度后，将剩余气体用乳胶管收集，用50μL微量注射器吸40μL样品气进色谱进行分析，含氧0.4%左右。两种方法差到0.1%—0.2%左右。1.第一种方法费球胆，腐蚀十通阀，平均四个班换一次球胆，十通阀寿命在8个月左右。优点也是很突出，定量进样，分析误差小。2.第二种方法，减少对色谱的腐蚀，但是进样误较差大。两种方法大家更倾向于哪种方法？

大家可以讨论一下。

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2021/3/9 10:21:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从数据的准确性和结果的有效性看，应该采用第一种方法，这不是成本的问题，这是科学的态度，在确保结果有效性的前提下才能考虑成本。

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langyabeilei

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2021/3/9 10:42:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，参照的标准方法?进样方式是否有明确？其次，球胆十通阀进样和注射器进样这样的模式，存在定量准确性和重复性的问题，这方面来说的话，注射器进样就会差一些。再者，如果合规的话，也未尝不可。

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xiaoheihei

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2021/3/9 11:49:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
首先，参照的标准方法?进样方式是否有明确？其次，球胆十通阀进样和注射器进样这样的模式，存在定量准确性和重复性的问题，这方面来说的话，注射器进样就会差一些。再者，如果合规的话，也未尝不可。

目前没啥标准规定中间控制的，离子膜氯碱工业电解氯气中间控制就是化工厂自己编写发明而已，我原来只用碱液吸收——扎针大法进样分析氯气，就做氢气，氧气氮气杂质。但是成本低，色谱仪器要求低一些

附件：

GB 5138-2006 工业用液氯.pdf

GBT 18994-2003 电子工业用气体高纯氯.pdf

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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2021/3/9 13:26:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的方法是碱液吸收氯气主成分，然后测剩余气体吗？剩余的气体很少，要收集好估计操作不太容易。
另外还有一个问题，就是这个方法依赖于氯气吸收是否完全。如果氯气有0.1%的剩余没有被吸收完全，这对氯气纯度结果影响忽略不计，但对剩余的少量气体测定结果影响却很大

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2021/3/9 14:58:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
目前没啥标准规定中间控制的，离子膜氯碱工业电解氯气中间控制就是化工厂自己编写发明而已，我原来只用碱液吸收——扎针大法进样分析氯气，就做氢气，氧气氮气杂质。但是成本低，色谱仪器要求低一些

GBT 18994-2003 电子工业用气体高纯氯，这个标准上有描述的？您这样子做的话，确实节约成本，不过相对来说就是准确性差一些了。

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安平

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2021/3/9 19:04:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用阀的方法比较好。手工进样的精密度和准确性还是稍微差一点的。。。

氯气在进样前可以干燥一下试试，可能会延长阀的使用寿命。

不过球胆取样是否可以设法改进一下？就算是用气袋是否也会比球胆好一点？

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xiaoheihei

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2021/3/9 21:41:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
楼主的方法是碱液吸收氯气主成分，然后测剩余气体吗？剩余的气体很少，要收集好估计操作不太容易。
另外还有一个问题，就是这个方法依赖于氯气吸收是否完全。如果氯气有0.1%的剩余没有被吸收完全，这对氯气纯度结果影响忽略不计，但对剩余的少量气体测定结果影响却很大

离子膜电解氯气纯度大约98-99%，一般就是气体量气管用氢氧化钠和硫代硫酸钠混合溶液吸收，Na2S2O3+4Cl2＋5H2O=2NaCl＋2H2SO4+6HCl。2NaOH + Cl2 = NaCl + NaClO + H2O （冷水），氯气反复吸收应该绝大部分吸收完全了。剩余气体确实很少微量注射器只能少量吸取，扎针进样。

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