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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】这种是什么情况？基线噪音问题还是色谱柱的问题？

浏览0 回复29 电梯直达
Ins_7df6a4db
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发表于：2021/04/14 08:56:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天刚把气源搞明白，又出现其他一系列的问题。色谱柱是RTX-5，一直在做农残的方法验证，目前就是斜率偏高，一直在2000-8000左右，正常情况是400-500，现在就是就把色谱柱老化了一下，程序是60℃保持5min，6℃/min 升至250℃，保持1h，反复一次；再以15℃/min升至280℃，保持1h，反复两次。整个过程大概是300多min。
老化完了以后斜率还是那样。
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2021/4/14 11:22:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        详细说说具体的分析条件为好。

        ECD的电流值给了多少？尾吹流量多大？

        ecd的出口是否通畅？

        ECD是否安装有bypass组件？

        看上去可能是ECD实际气体流量不太稳定。。。
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xiaogumd11
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2021/4/14 13:17:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查气源，是否快用完了，就换新的，是否是氮气发生器，该进行维护了？
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xiaoheihei
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2021/4/14 15:17:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个ECD基线是噪声大了一点，建议先检查氮气气源纯度脱氧净化器，不行换一瓶气试试。RTX-5柱子耐温不错，老化了应该不至于还很脏。不行就断开色谱柱观察ECD基线情况。
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Ins_7df6a4db
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2021/4/14 15:39:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:这个ECD基线是噪声大了一点，建议先检查氮气气源纯度脱氧净化器，不行换一瓶气试试。RTX-5柱子耐温不错，老化了应该不至于还很脏。不行就断开色谱柱观察ECD基线情况。
氮气是新换的，前一瓶氮气有问题导致基线呈正玄波样，换了新的氮气还算平稳，我用这瓶新氮气走了大概二十几针噪音都没这么大。图片是三合一净化柱，感觉这个颜色还可以。。。
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Ins_7df6a4db
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2021/4/14 15:48:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                  详细说说具体的分析条件为好。                  ECD的电流值给了多少？尾吹流量多大？                  ecd的出口是否通畅？                  ECD是否安装有bypass组件？                  看上去可能是ECD实际气体流量不太稳定。。。
电流设置的是1nA，尾吹设置的70,载气流量确实有点不太稳，bypass是什么组件。。忘记了
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Ins_7df6a4db
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2021/4/14 15:51:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口垫换了新的，衬管里的石棉有一丢丢发黑，是不是被污染了？
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愤怒的秋刀鱼
Ins_a19b46b2
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2021/4/14 19:27:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:进样口垫换了新的，衬管里的石棉有一丢丢发黑，是不是被污染了？
发黑了，这种情况直接换掉。进样垫再换一下，可能扎样的时候进去了。
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安平
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2021/4/14 19:43:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        重点怀疑一下尾吹控制器为好，就是照片中的那个压力表。。

        尾吹控制器，可以用橡皮锤之类的棒状物体，频繁多次敲击调节阀的阀帽。

        手工迅速左右旋转调节阀多次。
       
        原先出现过基线正弦波状态的扰动，很有可能是这个尾吹调节阀被污染了。未必是氮气不良，很可能是气源或者管路连接中存在有细小颗粒物或者油污。。。。
       
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lhl
lhl8595
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2021/4/14 22:21:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 首先还是考虑气源，净化管右边的氧指示剂正常为绿色，现在看楼主发的图片已经是灰色了，说明已经脱氧失效了。另外ECD尾吹部分有个分子筛管，如果脏了也会导致基线异常，可以考虑更换。
2 进样口可考虑更换新衬管。
3 老化色谱柱时最好与ECD端断开连接，否则有可能柱子中的杂质会污染ECD。
4 在排查气源问题之后 ，ECD检测器也最好单独老化。可以加热到330度左右。
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zyl3367898
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2021/4/14 23:01:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管，色谱柱两端的尺寸对吗？两端的石墨垫是否漏气。
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