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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】二氯甲烷做溶剂，气相色谱的溶剂峰很大，十分钟才下降至正常值

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Insm_54f15e01

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发表于：2021/04/25 14:55:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做的氯苯类化合物混标的实验，用二氯甲烷做的溶剂，出的溶剂峰峰高达到了上百万，大概走了10分钟才慢慢走到正常值。气象设置条件：进样1ul，柱箱40℃，4min。6℃/min至290℃。
不分流，1 ml/min。
溶剂峰从4 min走到了25min,差不多才完全走到正常。在溶剂峰下落的过程中，物质峰已全部出来了。
有大神出现过这样的状况吗？是怎么解决的，是不是非得换溶剂才行？

推荐答案：JOE HUI回复于2021/04/25

可考虑丙酮，正己烷等

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2021/4/25 15:51:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有人说是二氯甲烷中含氯，导致溶剂峰比较高，建议换溶剂，除此之外还有别的原因吗？

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JOE HUI

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2021/4/25 16:08:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_54f15e01(Insm_54f15e01) 发表:有人说是二氯甲烷中含氯，导致溶剂峰比较高，建议换溶剂，除此之外还有别的原因吗？

可考虑丙酮，正己烷等

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安平

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2021/4/25 17:02:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

必须更换溶剂，否则会损坏检测器的。

ecd对二氯甲烷响应值比较大

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通标小菜鸟

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2021/4/25 17:42:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD对卤素灵敏度很高，二氯甲烷含氯，也是卤素，所以二氯甲烷在ecd上响应很高。ecd不适合用二氯甲烷做溶剂，做氯苯类要转换试剂，可以转换成丙酮或者正己烷。不然用二氯甲烷时间长了会污染检测器的

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wazcq

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2021/4/25 19:12:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是哪个标准？ECD不会选二氯甲烷做溶剂的

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2021/4/25 19:13:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呃，这什么神仙方法

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2021/4/25 19:34:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参数不合适，不分流，肯定溶剂峰面积会大的要命；建议换成分流模式，分流比依据待测物质峰面积进行调整！

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m3180044

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2021/4/25 21:04:05 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再多走两针就可以换ecd了

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2021/4/25 21:13:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法用二氯甲烷做溶剂是不合适的。除了二氯甲烷在ECD上面响应很强以外，还要考虑沸点问题。不分流进样，必须要初始柱温比溶剂沸点低20度以上，否则无法冷凝聚焦，溶剂峰就会很宽，后面的目标物也会不好。二硫化碳也是类似的问题，响应太强而且不容易冷凝聚焦。所以标准里面提到的这两种溶剂都不合适。
正己烷是可以的，另外根据我尝试的情况，其实苯做溶剂做氯苯类效果最好。
另外你还要检查一下，你的设置是否正确。进行不分流进样时，还要设置一个吹扫开启的时间。如果没有设置吹扫开启，一直处于不分流状态，溶剂拖尾也会非常严重。我怀疑你是这个问题。

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