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主题：【已应助】溶剂峰很高，别的都不出峰

浏览0 回复18 电梯直达
Ins_092503da
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发表于：2021/05/22 09:13:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器，60×0.25×0.25的毛细柱，程序升温，1,2丙二醇的标准曲线，除了溶剂峰都没有峰是怎么回事呀？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/05/22
1、溶剂峰太大，把你的目标物盖住了，就是目标物的峰和溶剂出峰时间很近，叠在一起了，此时需要更改升温程序或者选用其它色谱柱，将目标峰与溶剂峰分离开来。


2、溶剂峰太大，纵坐标被压缩，而目标峰响应很低，只有一个小峰，这样谱图上看上去就跟没出峰一，建议楼主将基线纵坐标比例缩小，放大一下基线看看有没有其他小峰。


3、楼主用的标液溶剂是什么，能否更换一个溶剂，然后进一针浓度大点的标液找一下目标物的出峰位置？
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czcht
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2021/5/22 13:45:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前能出峰吗？如果以前能出峰，同样的条件下现在不出峰的话就要好好检查标样是否有问题。如果这是第一次做发现不出峰的话可能是浓度太低。
另外，溶剂峰太高了，都严重饱和了。一般情况下是不采集溶剂峰的（也就是设置溶剂延迟）。
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wazcq
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2021/5/22 14:28:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度是否太低，分析时间是否足够长
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检测老菜鸟
v3295053
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2021/5/22 14:33:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，溶剂是什么？要先判断溶剂峰是溶剂峰还是目标峰。如果溶剂峰的沸点和你的目标物一致，那你就换个溶剂。如果不清楚的，可以先单独走个溶剂验证一下。
第二，条件是什么？如果溶剂是溶剂，目标物是目标物，那么根据溶剂出峰来看的话，你的起始温度并不高，如果是恒温的话，还真有可能是并未走出来。因为你的柱子是60m，当然我只看到20分钟。
第三，配比是多少?不知道含量浓度比，如果浓度很低，建议先走一个高浓度看一下，看是否仪器的响应有问题
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通标小菜鸟
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2021/5/22 15:20:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、溶剂峰太大，把你的目标物盖住了，就是目标物的峰和溶剂出峰时间很近，叠在一起了，此时需要更改升温程序或者选用其它色谱柱，将目标峰与溶剂峰分离开来。


2、溶剂峰太大，纵坐标被压缩，而目标峰响应很低，只有一个小峰，这样谱图上看上去就跟没出峰一，建议楼主将基线纵坐标比例缩小，放大一下基线看看有没有其他小峰。


3、楼主用的标液溶剂是什么，能否更换一个溶剂，然后进一针浓度大点的标液找一下目标物的出峰位置？
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yifan1117
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2021/5/22 15:25:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法有没有问题。
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Insp_4975351b
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2021/5/22 15:46:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现平头峰了，减小进样体积或增大分流比。另同一个方法下分别进溶剂和目标样，确定保留时间。很大可能需要更改方法
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深蓝
mitsumi
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2021/5/22 15:49:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇多大浓度的？是不是浓度太低了
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anna198871
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2021/5/22 22:13:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问问题要先讲清楚你用的方法，条件，样品情况，这样才能方便大家讨论，以及分析出原因对策
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zyl3367898
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2021/5/22 22:35:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样垫是否漏气，衬管是否污染，如果目标峰不出，与漏气有关系，检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。
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xiaoheihei
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2021/5/23 0:05:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这模糊的图片啥色谱工作站也看不出来，溶剂峰不需要你来定量的，看谱图似乎也正常，假定你的工作站确实正常的，积分参数也是很好的。假设你刚才或者昨天进样能出峰的，现在或者今天进样不出了，只有溶剂峰。可以考虑1、是否改变过某些条件，或者仪器发生一些条件变化，可以实验标准样品试试。2、色谱柱今天已经寿命到了。3、进样针故障。1,2丙二醇谈不上高难度分析样品。
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