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主题：【已应助】混标溶液如何定性

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valorb
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2021/5/26 8:36:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看混标溶液的标准谱图，还有色谱条件要一致，这样才可比较
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Ins_a94d2fab
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2021/5/26 9:10:56 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大兵兵(v2932653) 发表:直接进样浓度偏高，峰形不好看，用甲醇稀释100倍左右应该更好的。
谢谢，明白了
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安平
byron1111
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2021/5/26 12:19:09 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用单标辅助定性。


如果采用与标准一致的色谱柱，那么出峰顺序大致相同，可以作为定性依据
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myoldid
v2963297
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2021/5/26 16:54:35 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照HJ1067-2019，里面规定了两种柱子，柱子1对应的安捷伦柱子如图（强极性），柱子2对应的是DB-624*, DB-1301, VF-624ms, VF-1301ms, CP-1301, DB-Select 624 UI（中等极性）




所以你按照图中的柱子或者柱子2，那就可以根据标准中的出峰顺序来定性了。如果不是用安捷伦的这种能确定型号柱子，那最好是用单标定性了。不过苯，甲苯，乙苯是最先出的三个，可以不用单独进。其他几个单独进一次就可以了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2021/5/26 16:55:06 Last edit by v2963297
qqqid
qqqid
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2021/5/26 17:10:44 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大兵兵(v2932653) 发表:
直接进样浓度偏高，峰形不好看，用甲醇稀释100倍左右应该更好的。


气相如果是直接进样，要尽量避免进甲醇溶剂的样品，一是因为甲醇在进样口加热为气态时膨胀体积偏大，容易超衬管容积，二是甲醇的羟基会降低衬管的惰性。

苯系物的定性，可以用进样针取分析纯试剂瓶内顶空部分的空气，几uL就可以，直接进样。

楼主所示的标准是顶空法，如果有自动顶空进样器，可以在顶空瓶里装一少半纯水，取几十uL分析纯试剂瓶内顶空部分的空气，打进顶空瓶的顶空部分，迅速封瓶，进样。

上面两种办法操作简便易行，除了目标物，不需要另外的试剂。
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大兵兵
v2932653
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2021/5/26 19:27:05 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表: 气相如果是直接进样，要尽量避免进甲醇溶剂的样品，一是因为甲醇在进样口加热为气态时膨胀体积偏大，容易超衬管容积，二是甲醇的羟基会降低衬管的惰性。苯系物的定性，可以用进样针取分析纯试剂瓶内顶空部分的空气，几uL就可以，直接进样。楼主所示的标准是顶空法，如果有自动顶空进样器，可以在顶空瓶里装一少半纯水，取几十uL分析纯试剂瓶内顶空部分的空气，打进顶空瓶的顶空部分，迅速封瓶，进样。上面两种办法操作简便易行，除了目标物，不需要另外的试剂。
这个方法不错。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/5/26 21:57:49 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主觉得哪个答案好，采纳一下答案吧。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2021/5/26 23:35:13 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8种苯系物，单独买一个也确实成本高，但是对于强极性与弱极性柱子出峰顺序基本固定的，除非是没有分离清合峰了，这个可以参考一些文献手册进行混标判定就行，分析条件要求不是非常严格，HJ标准也是参考的。确实有一些纯试剂，直接稀释一下辅助判定也可以的。
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yzguo
yzguo
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2021/5/27 7:43:44 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用单标定性，自己心中有数。
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2021/5/27 12:10:26 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯系物这种是比较简单的，出峰顺序不会随条件改变，柱子确定了顺序也确定了，可以直接查文献的谱图。详情可以看我以前写的总结：

https://bbs.instrument.com.cn/topic/6518366，原文有些错误无法修改了，置顶的回帖里面有修订后的全文下载。

但是有些特殊情况还是要用单标进行确认的
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2021/5/27 12:21:00 Last edit by xx_dxd_xx
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