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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】4种DDT不出峰

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发表于：2021/07/29 17:07:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津GC-2010pro气相色谱仪，最近DDT的4种混标出峰出现了变化，由图1变为图2，仪器条件没变，老化过柱子，更换了衬管，但还是没用，想知道是什么原因造成的？
推荐答案：dahua1981回复于2021/07/29
继续老化柱子，应该是柱子的问题
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dahua1981
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2021/7/29 17:42:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
继续老化柱子，应该是柱子的问题
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/7/29 18:32:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主哪个是图1，哪个是图2，具体出峰是什么情况？把图截全了好作对比呀
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/7/29 23:42:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离越来越不好了，还是柱子有问题，老化柱子，柱头切一段，程序升温速率降为2-5度/min，如果还不行，要用新柱子了，柱子也是易耗品。
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安平
byron1111
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2021/7/30 7:39:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

        首先确认一下标准品是否正常，可以考虑更换另外批次标品实验。

        其次，建议使用惰性化衬管，石英棉减少装填量，适当降低进样口温度。

        再次，建议维护、老化乃至更换色谱柱实验。

       
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深蓝
mitsumi
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2021/7/30 9:07:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间差的太多了，估计是柱子不行了，换个柱子试试，或者把柱头切掉20-50cm试试。
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xiaogumd11
v3247983
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2021/7/30 9:24:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子有问题,老化等手段如果没有效果，建议换柱 子了
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PAEs
v2911392
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2021/7/30 13:28:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换新柱子试试
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yzguo
yzguo
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2021/8/1 7:41:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
充分老化柱子看看
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dadgoh
dadgoh
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2021/8/1 8:42:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子长时间不用，分离也会下降。溶剂老化试试。再不行就要换新柱子了。
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myoldid
v2963297
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2021/8/2 14:11:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离度降低了还是有目标峰没出来？
1. 分离度降低可能是柱子有老化，填料流失。可以切去一段柱子入口端，同事要注意入口端切除较多（0.5米以上）时，要校正色谱柱，输入正确的长度。不然可能导致柱流量不能就绪

2. 有目标峰没出来那按以下方式排除

2.1 如果使用自动进样器： · 确保样品瓶中有样品。 · 验证是否已为进样针推杆固定 ALS 推杆支架。 · 检查进样针是否安装正确，并可以吸入样品。 · 验证转盘/样品盘是否正确装入，且进样不是来自无序的样品瓶。 · 查看进样针是否已吸入样品。 · 确认将正在使用的检测器分配给信号。 · 检查色谱柱安装是否正确。

2.2 确保色谱柱未被堵塞，执行色谱柱维护。 · 检查是否有泄漏。 · 检查流量设置，然后测量实际检测器流量。

2.3 某些样品会因受热或紫外线照射而发生变化，检查样品稳定性。

2.4 检查样品瓶中的样品量。 · 如果样品很粘，请尝试下列操作： · 增加粘度延迟时间。 · 在适当低粘度的溶剂中稀释样品。

2.5 增加标品浓度，看看出峰是否正常

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