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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】出现杂峰，且乙酸乙酯和甲醇分离不出来，怎么办？求助，做了好多天了

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发表于：2021/08/03 11:59:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

载气是氩气，氢气做燃料，氧气做助燃，fid方法，色谱柱是DB-WAX30*0.53，压力在10，16.915psi两种都试过，分流比5:1，色谱柱流量从37.22ml/min到20ml/min，到1ml/min都试过，升温程序:35℃停留2min，5℃/min到100℃，再20℃/min到200℃，停留2min，就是测不出来，并且每次在18min左右都有杂峰，我用纯20%的甲醇也有，面积还不小，最高在1110.4，峰高189.4，对我后续测乳酸乙酯有影响。求助，我怎么才能从20%甲醇溶剂中分离出乙酸乙酯？这些杂峰该怎么去呢？

推荐答案：myoldid回复于2021/08/03

乙酸乙酯和甲醇在WAX，FFAP这类聚乙二醇柱子下分离不好，可以试试HP-5，初始柱温45度，保持5min，然后以10度的速度升到250度，我做的图如下，测的乙酸乙酯中的甲醇。2.25min为甲醇，甲醇后的峰是乙腈，再后一个峰是乙酸乙酯，7.0min的是内标物，楼主可以试着换一个溶剂。

或者试试安捷伦提供的方法

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2021/8/3 14:59:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口200℃，柱子的话-5，-1，升温程序的话50℃保持1min，5℃/min升温到220℃（最高温度靠你的样品情况），都可以（其实只是分离甲醇和乙酸乙酯比较好分），楼主是什么进样方式？？液体直接进样还是顶空、其他？？？

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dahua1981

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2021/8/3 15:08:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

杂峰要么进行预处理纯化样品，要不换检测器，不然不好除去

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检测老王

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2021/8/3 16:22:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试测试测试测试

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安平

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2021/8/3 16:42:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

wax色谱柱对甲醇和乙酸乙酯的分离不太好。

乙酸乙酯保留比甲醇稍弱，甲醇的峰形也会有拖尾。

那么如果甲醇峰比较大，保留时间会缩短，那么就更不容易分辨了。

如果只做这两个组分，可以考虑更换其他固定相的色谱柱，例如1701

如果必须使用wax，建议增加色谱柱长度，使用较小内径的柱子。

降低柱流速实验

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