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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】衬管里的石英棉总是被吹出来

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郭员外在做实验
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发表于：2021/08/04 13:12:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做气相总是平行不好，拆开仪器发展石英棉在衬管口，衬管是分流衬管，是哪个气流太大了导致的吗？
推荐答案：安平回复于2021/08/04
做仪器维护时，一定要关机，等进样口压力完全卸掉之后，才可以拆卸衬管。

也可以先取下色谱柱，此时保证进样口压力为零。

石英棉是不可以去填充过紧的。


楼主详细说说具体分析条件为好，具体什么分析项目？有图么？

重复性不良一般与进样不良、系统漏气，石英棉填充，安装不良，柱不良有关系。

建议严格试漏，彻底老化色谱柱实验。

可以将不分流衬管用作分流衬管试试，石英棉填充量加大
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/4 13:16:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津2014c气相色谱给出的图示。当时工程师说的是，石英棉上表面最好距离进样针1-3mm左右最佳。而且，填充时上表面一定要填平。这样的话进样之后色谱峰的效果会比较好。太远太近都影响结果
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wazcq
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2021/8/4 13:20:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填石英棉是个技术活，松紧度也是个要求，你填的太松了
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dahua1981
dahua1981
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2021/8/4 13:44:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

（一）如何取出衬管中的石英棉



分流衬管的石英棉可用洗耳球吹或者细铁丝弄出来；不分流衬管可以用较长的针管头或者细度大小合适的铁丝弄出来；本人是用高压气枪吹出来的，快捷、方便、也不会刮花管壁。（个人方法，仅供参考）

（二）玻璃衬管、石英棉的清洗、去活步骤



玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化，参考的操作程序如下（摘于岛津公司仪器资料）：
1玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2玻璃衬管、石英棉置于盛有5％DMCS溶液（使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂）的容器中，浸泡过夜。
3 将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后，立即用甲醇清洗两三遍。
4然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5从甲醇中取出后，在干净的环境下干燥。
6最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
7注意事项：
（1）处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分；上述操作所使用的溶剂，也应该使用色谱纯或农残级以上的级别（一般使用的是农残级的正己烷，而衬管或石英棉从溶剂种拿出时，由于正己烷或甲醇的快速挥发，空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上，所以这个细节应该特别注意，可以事先准备电热吹风机或红外烘箱，以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上）。
（2）玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面，否则达不到彻底的DMCS处理效果。
（3）DMCS的反应活性极强，一系列处理过程必须在通风厨中进行，盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠。

（三）衬管如何添加石英棉

我是在手上（戴PE手套）搓成一条，然后由中间为转折点，将两头对齐（要注意石英棉看起来很饱满），再将一端（即折起来的一端）塞进衬管，进一小段就行，然后量一下长度（当然熟练后可以目测），多余的用剪刀剪断，最后用棉签（木头一端）轻轻推到适当的位置。（个人方法，仅供参考）添加量和位置见下图：

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Ins_eedcdc41
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2021/8/4 14:50:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英棉一定要怼紧实了，进样口再进样一瞬间，压力会激增一下，石英棉填充不好就容易出现你这种情况。所以很多人不愿意自己搞这些直接买新的。自己填充的话可以考虑去找两根烧烤签，怼紧实
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安平
byron1111
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2021/8/4 15:18:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做仪器维护时，一定要关机，等进样口压力完全卸掉之后，才可以拆卸衬管。

也可以先取下色谱柱，此时保证进样口压力为零。

石英棉是不可以去填充过紧的。


楼主详细说说具体分析条件为好，具体什么分析项目？有图么？

重复性不良一般与进样不良、系统漏气，石英棉填充，安装不良，柱不良有关系。

建议严格试漏，彻底老化色谱柱实验。

可以将不分流衬管用作分流衬管试试，石英棉填充量加大
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zengzhengce1
zengzhengce163
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2021/8/4 15:58:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆卸进样口或者更换进样隔垫之前先将进样口压力降下来，就可避免石英棉移位，
石英棉填充松紧适当，两端尽量轻轻压平，否则也会导致重复性不好
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PAEs
v2911392
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2021/8/4 16:45:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是进样口压力没有完全卸掉，在你打开进样口螺帽时，进样口的压力就会把衬管里的石英棉弄出来
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WUYUWUQIU
wulin321
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2021/8/4 19:13:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英棉填充量加大，肯定是太松了
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/8/4 22:26:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
这是进样口压力没有完全卸掉，在你打开进样口螺帽时，进样口的压力就会把衬管里的石英棉弄出来
应该是原因，装填石英棉时不能多，容易吸附。
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徐旭旋
v2743955
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2021/8/5 8:11:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是开着机拆卸，而且流量没有设置成0.进样口有一定压力，在松开进样隔垫那一瞬间，气体往外喷，导致石英棉被带出，由于由于有进样口格挡，所以它很固定的停留在衬管出口处。正确的做法应该是先降温，如果不像关机，就等温度下到室温后，把进样口流量全设置为0，等压力掉下来后再去拆卸进样口。石英棉填充量大概10mg就足够了，位置控制在1/3的位置就差不多了。
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