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主题：【已应助】FID测甲醛甲醇甲酸

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2021/8/8 15:10:01 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:柱温要提高，分流比要加大。你现在的图明显是低温下出现过载的现象，峰很宽而且不对称。柱温至少可以提高30～50度。Q柱的保留主要看分子量，其次看极性，分子量大的出来肯定慢。
因为我还要测甲烷乙烷，怕温度太高这两个峰分不开。
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xx_dxd_xx
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2021/8/8 15:13:33 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_80e4cfbd(Ins_80e4cfbd) 发表: 柱温90度，我Q柱，甲酸极性强，它是要比乙腈还晚吗？
甲酸肯定比甲醇晚，与乙腈相比不是很确定，因为两个的分子量差别不大，可能也会晚一点。总之建议你提高温度加大分流比再试一下。另外，你可以用大一点的注射器吸取试剂瓶里面的蒸汽约100uL进样，这样不存在溶剂峰，更容易判断，只要做一个空气的空白，然后对比就知道了。
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xx_dxd_xx
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2021/8/8 15:14:51 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_80e4cfbd(Ins_80e4cfbd) 发表:因为我还要测甲烷乙烷，怕温度太高这两个峰分不开。
甲烷乙烷问题可以后面再说，程序升温就够了。你现在要先把峰找到。
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Ins_80e4cfbd
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2021/8/8 15:46:55 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:甲酸肯定比甲醇晚，与乙腈相比不是很确定，因为两个的分子量差别不大，可能也会晚一点。总之建议你提高温度加大分流比再试一下。另外，你可以用大一点的注射器吸取试剂瓶里面的蒸汽约100uL进样，这样不存在溶剂峰，更容易判断，只要做一个空气的空白，然后对比就知道了。
我之前试过把甲醇甲醛甲酸三种东西少量注射到气袋里，加热完全蒸发后气体进样，谱图和那个甲醇甲醛甲酸溶在乙腈里面一样，少了乙腈峰。所以就认定8到10分钟的是甲酸，但是后续我单独注射甲酸进去的时候，它就不出峰了。
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安平
byron1111
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2021/8/9 14:39:46 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      甲醛应该保留比水弱。

      水峰后面有甲醇和甲酸。

      高进样的甲酸是可以出峰的。  建议使用程序升温，40度升温，升温到250度试试看。如果该型号的色谱柱可以耐温这么高的话。

      甲醇和甲酸保留接近。

      楼主可以考虑一下是否系统惰性不良，对甲酸有吸附或者催化分解。可以多进样几次，进样体积更大些，重复几次试试。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2021/8/9 14:45:50 Last edit by byron1111
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2021/8/9 19:14:16 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:            甲醛应该保留比水弱。            水峰后面有甲醇和甲酸。            高进样的甲酸是可以出峰的。    建议使用程序升温，40度升温，升温到250度试试看。如果该型号的色谱柱可以耐温这么高的话。              甲醇和甲酸保留接近。              楼主可以考虑一下是否系统惰性不良，对甲酸有吸附或者催化分解。可以多进样几次，进样体积更大些，重复几次试试。
好的，谢谢，我试一下
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