主题:【已应助】关于色谱柱的老化问题

浏览0 回复24 电梯直达
安平
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分子筛是一种吸附剂,色谱柱内没有固定液。

老化时,色谱柱内需要通过载气
俭以养德101
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建议还是程序升温,从低温到高温(温度上限-20)老化2-3个循环.
xx_dxd_xx
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分子筛柱老化要注意两个问题。一个是升温速度不能太快,要逐步升温。这是因为分子筛会吸附大量水和二氧化碳,如果快速升温到280以上,水蒸气出来太快,会使柱内压力瞬间升高,很容易压坏柱子,甚至使部分填料粉碎。一般需要150,200,250各等待一个小时,然后280~300范围内保持6~8小时,不要用一阶程序升温,一定要中途停留足够时间。第二个是最高温度问题,各种分子筛是不一样的。色谱分子筛与一般工业分子筛不一样,都是改造过孔结构的,存在一定量大孔,耐热性会下降,最高温度从250到350不等,一定要看填料的官方说明书。比如岛津的一些分子筛柱就明确标注不能超过300度使用的。另外还有一个,你老化用的载气一定要高纯的,这是基本要求。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
丁五丁
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xiaoran777
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:分子筛柱老化要注意两个问题。一个是升温速度不能太快,要逐步升温。这是因为分子筛会吸附大量水和二氧化碳,如果快速升温到280以上,水蒸气出来太快,会使柱内压力瞬间升高,很容易压坏柱子,甚至使部分填料粉碎。一般需要150,200,250各等待一个小时,然后280~300范围内保持6~8小时,不要用一阶程序升温,一定要中途停留足够时间。第二个是最高温度问题,各种分子筛是不一样的。色谱分子筛与一般工业分子筛不一样,都是改造过孔结构的,存在一定量大孔,耐热性会下降,最高温度从250到350不等,一定要看填料的官方说明书。比如岛津的一些分子筛柱就明确标注不能超过300度使用的。另外还有一个,你老化用的载气一定要高纯的,这是基本要求。
嗯嗯,好的谢谢老师!
xiaoran777
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原文由 安平(byron1111) 发表:分子筛色谱柱是没有固定液的,可以恒温老化。目前操作是问题不大的。如果分离度较快变化,需要考虑是否载气不良或者样品不良。载气和样品中含水、烃类,二氧化碳或者其他有害杂质,都会导致类似的现象
样气里是有高含量二氧化碳的,但是在进入13X分子筛前已经通过阀切换切出去了,所以应该没有什么影响吧?
安平
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原文由 xiaoran777(v2889482) 发表:样气里是有高含量二氧化碳的,但是在进入13X分子筛前已经通过阀切换切出去了,所以应该没有什么影响吧?
切换是否彻底需要考虑。


载气是否不良,也需要考虑
xiaoran777
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原文由 安平(byron1111) 发表:切换是否彻底需要考虑。载气是否不良,也需要考虑
嗯嗯,好的。
nemo001
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yifan1117
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