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主题：【已应助】液相样品基线向上漂移

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_710d5937
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发表于：2021/08/18 07:30:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买的HPX-87P色谱柱，在85℃，0.6ml/min流速下，使用示差检测器，测含有葡萄糖、木糖样品。基线明显向上漂移。但是打标准品基线就很直。请问这是什么原因
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/18


一、高效液相色谱基线漂移的原因

(1)柱的温度波动。即使是微小的温度变化也会导致基线波动。通常影响差异检测器、电导检测器、UV检测器或其它光电类检测器的较低灵敏度。

(2)高效色谱流动相不均匀流动相条件变化，引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

(3)污染或气体循环池

(4)探测器出口堵塞。(高压导致循环水池窗口爆裂，产生噪声基线)

(5)不正确的流量比或流量变化

(6)柱的平衡是缓慢的，特别是当移动相发生变化时。

(7)由低质量的溶剂污染、变质或制备。

(8)个样品具有较强的保留力(高K‘值)至汕头峰

(9)洗脱样品，显示基线逐渐增加。回收溶剂不使用，不推广.. 探测器未调整..

(10)检测器未设置为最大吸收波长。

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dahua1981
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2021/8/18 9:25:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


一、高效液相色谱基线漂移的原因

(1)柱的温度波动。即使是微小的温度变化也会导致基线波动。通常影响差异检测器、电导检测器、UV检测器或其它光电类检测器的较低灵敏度。

(2)高效色谱流动相不均匀流动相条件变化，引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

(3)污染或气体循环池

(4)探测器出口堵塞。(高压导致循环水池窗口爆裂，产生噪声基线)

(5)不正确的流量比或流量变化

(6)柱的平衡是缓慢的，特别是当移动相发生变化时。

(7)由低质量的溶剂污染、变质或制备。

(8)个样品具有较强的保留力(高K‘值)至汕头峰

(9)洗脱样品，显示基线逐渐增加。回收溶剂不使用，不推广.. 探测器未调整..

(10)检测器未设置为最大吸收波长。

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xiaogumd11
v3247983
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2021/8/18 9:33:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能样品有比较高的保留力，多运行看看，再进几针空白平衡一下
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歌名
Ins_eedcdc41
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2021/8/18 9:43:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发错 版块了，没看出来你的纵轴单位是多少，示差本来就比紫外飘一点，还有可能你的样品基质比较脏，稀释净化一下，
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安平
byron1111
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2021/8/18 9:44:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然进样标准品的时候比较正常，那么可能就不用怀疑色谱柱或者流动相不良
。


重点考察一下样品为好，是否需要再次处理或者净化
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安平
byron1111
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2021/8/18 9:46:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体分析条件为好，具体说说具体样品的情况为好
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安平
byron1111
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2021/8/18 10:13:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汕头峰？具体指什么呢？
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hujiangtao
hujiangtao
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2021/8/18 16:13:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
示差检测器只能用等度，标样正常的话可能是样品基质问题，优化下前处理
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zyl3367898
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2021/8/18 23:12:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样正常，样品向上漂，可能是前处理出问题。
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