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主题：【已应助】更换不同规格的色谱柱需要重做方法验证吗？

浏览0 回复22 电梯直达
cadicy
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发表于：2021/09/23 08:38:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来有根30*0.32*0.25的wax色谱柱还给别人了。现在手上有个30*0.25*0.25的wax柱子，还需要重做方法验证和检出限吗？
推荐答案：深蓝回复于2021/09/23
只是内径稍有不同，极性一样，不用再重新做方法验证，但是目标物保留时间可能会有变化。
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mitsumi
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2021/9/23 9:23:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是内径稍有不同，极性一样，不用再重新做方法验证，但是目标物保留时间可能会有变化。
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通标小菜鸟
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2021/9/23 9:31:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要重新再做，柱子类似，只是尺寸稍有不同，不属于大的方法变动。说句不好听的，你觉得外面的检测单位会因为这些变动去再走一遍方法验证吗？只要没人查就没事
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/9/23 9:33:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子类似，规格有点区别，实际出峰走样估计有点差异，主要看评审老师的是否抓这些小细节啊，尽量合理解释下
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dahua1981
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2021/9/23 9:48:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择上对这种情况没有强制要求，但是如果为了保证完美最好重新做一下
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viki
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2021/9/23 9:51:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要的，因为你柱子的规格发生了变化，不同色谱柱的灵敏度是会有差异的
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p3314947
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2021/9/23 11:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xx_dxd_xx
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2021/9/23 11:12:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要做验证的，并且实验条件都要重新调整，不然会出问题。
0.32口径换成0.25口径，一般认为有两个变化，一是柱流速要减小，二是柱效提高，分离会变好，其实不然，变化会很复杂。
0.25口径柱效高是理论上的，只有在理想情况下测试才表现出更高柱效，实际应用中与实验条件有关。特别是分流比，如果分流比不够大，导致初始带宽增加，就无法发挥出更高的柱效。
更重要的是“相比率”变了，也就是固定相的比例更多了。内径减小，但是膜厚不变，看起来变化不大，其实柱内的流动相相对减少，固定相就相对增加，也就是“相比率”减小，实际上是保留能力变强了。如果保持线速度不变，则出峰时间变长，程序升温条件下表现为流出时对应的温度更高。在极性柱上温度对选择性影响很明显，流出温度的变化很可能影响分离效果。
柱子内径由0.32变化为0.25之后，调整步骤一般是这样的：首先调小柱流量，一般需减小到原来的60%~80%，以保持线速度与原来一致为准。然后降低升温速率至原来的80%，比如原来10度/min，现在改为8度/min。第三是在原来的基础上提高分流比，因为柱流量减小了，如果分流比保持不变，实际上是总流量减小了，初始带宽会增加，导致峰变宽，所以分流比应该比原来增加50%~100%才能有好的效果。
这样调整后最重要的问题是灵敏度有一定损失，所以重新验证检出限是必须的。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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遗忘曲线
m3005249
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2021/9/23 11:16:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要做，不同色谱柱
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fenxiyuan
fenxiyuan
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2021/9/23 12:24:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是需要的
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mingxiaoyan
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2021/9/23 12:50:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人理解需要重新做，毕竟柱子发生了改变，原来的参数设置需要改变
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手机版： 更换不同规格的色谱柱需要重做方法验证吗？
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