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有机磷农残消失的色谱峰之寻觅记
通标小菜鸟
近日在做气相色谱测定10种有机磷农残时发现色谱峰丢失的问题,一共10种物质,半年前做的时候出峰还正常,半年后再做发现10个峰变成了9个峰,少了一个水胺硫磷的色谱峰。做这个方法用的是安捷伦的GC-FPD,这台仪器平常不走样,一直空闲着,仪器条件如下,色谱柱:安捷伦HP-5(30m×320μm×0.25μm);程序升温:130℃→20℃/min→150℃→10℃/min→250℃;进样口温度:250℃;柱(氮气)流量:2.0 ml/min;不分流进样。 半年前走的1000ppb标样出峰情况下如图1:图1 初始正常谱图
从图1中看出色谱峰都正常,10个物质出峰都良好,然而最近再次走标样发现出峰不正常,响应较之前有所降低且少了一个水胺硫磷的色谱峰如图2,保留时间8.2min处基本上看不到有出峰,平白无故消失了。
图2 出峰异常图
发现出峰异常后开始排查原因,我最先想到的是色谱柱接入问题,怀疑是进样口或者检测器端色谱柱没接好,于是进行检查发现没问题。然后是色谱柱,怀疑色谱柱不好导致色谱峰丢失,进而换了一根新的HP-5色谱柱,再次进标样依然如此,丢失的色谱峰仍未再现。再次把焦点聚集到进样口处,拆开进样口更换了隔垫以及新的超惰性衬管,走标样依然不出峰。
此时都快没辙了,仔细想想后把注意力放在了进样口吸附上,吸附一般发生在衬管中,于是索性把玻璃棉全部取出来走标样,走出来的谱图见下图3。
图3 去玻璃棉谱图
去掉玻璃棉后走样果然有效,消失的水胺硫磷色谱图再次出现,最终问题就是锁定在衬管玻璃棉吸附上,但是考虑到没有玻璃棉色谱柱容易变脏和被污染,所以选择了自己填充玻璃棉,在衬管底部加入少许玻璃棉,同时对色谱条件再一次进行了优化,优化后的条件如
下,色谱柱:安捷伦HP-5(30m×320μm×0.25μm);程序升温:130℃→15℃/min→250℃(hold 2 min);进样口温度:200℃;柱(氮气)流量:2.0 ml/min;分流1:1进样,走出来的谱图如图4所示:图4 改进后走样谱图
从图4上可以看出,第一个峰速灭磷峰型较之前明显变好,峰变的更尖锐,不拖尾肩峰,而且分流后的响应比不分流的还要高一点,另外9个物质也获得了较好的色谱保留。