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主题：【已应助】顶空测水中无水乙醇残留溶剂

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羊咩咩
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发表于：2021/10/11 14:52:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，本人新手第一次测残留溶剂，外标法测水中无水乙醇。看了网上的方法，浓度范围100-400左右，但是拖尾因子一直在1.045附近，想调整拖尾小一点，但是又找不到好的方法。我的方法进样口150 检测器250 柱温70，11分钟，平衡温度70，40分钟，流量2，分流比10
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/10/11
目标物拖尾，楼主有没有具体的走样图谱上传一张看一下，如果拖尾不是很严重的话可以忽略，不必过分追求完美。如果拖尾比较严重，那楼主可以考虑一下是不是色谱柱不合适？还有进样口温度以及分流比的调整
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通标小菜鸟
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2021/10/11 15:43:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标物拖尾，楼主有没有具体的走样图谱上传一张看一下，如果拖尾不是很严重的话可以忽略，不必过分追求完美。如果拖尾比较严重，那楼主可以考虑一下是不是色谱柱不合适？还有进样口温度以及分流比的调整
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dahua1981
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2021/10/11 15:45:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾可以调小下分流比

可以参考一下这篇文献
附件：
毛细管顶空气相色谱法测定水中的乙醇_徐吉.pdf
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2021/10/11 15:46:41 Last edit by dahua1981
羊咩咩
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2021/10/11 15:57:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:拖尾可以调小下分流比可以参考一下这篇文献
这个我们试过了，峰面积还是很小，没有文献中那么大
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羊咩咩
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2021/10/11 16:00:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:目标物拖尾，楼主有没有具体的走样图谱上传一张看一下，如果拖尾不是很严重的话可以忽略，不必过分追求完美。如果拖尾比较严重，那楼主可以考虑一下是不是色谱柱不合适？还有进样口温度以及分流比的调整
拖尾在1.04左右，但是要做方法学验证，担心过不了，另外问一句，线性范围如何选择，最低点需要从定量限附近开始吗
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羊咩咩
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2021/10/11 16:09:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 羊咩咩(Insm_f106ae70) 发表:这个我们试过了，峰面积还是很小，没有文献中那么大
这个相当于他们浓度5时候，我们峰面积21万，但是峰太丑了
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通标小菜鸟
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2021/10/11 16:37:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 羊咩咩(Insm_f106ae70) 发表:拖尾在1.04左右，但是要做方法学验证，担心过不了，另外问一句，线性范围如何选择，最低点需要从定量限附近开始吗
线性范围如果有标准的话按照标准来，如果没有标准的话那就按照方法验证定量限附近，一般线性最低点和最高点比例在20倍内最适宜，可能根据平常样品测定浓度适当放宽延展
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valorb
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2021/10/11 17:59:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个色谱柱，分流比增大点，提高柱温
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安平
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2021/10/11 21:18:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        建议采用液膜厚度较大、色谱柱内径较大的色谱柱，极性色谱柱，例如WAX。

        色谱柱流量可以适度增加，分流比不建议过低。


        柱温不要太高。

        楼主详细说说色谱柱的具体情况和具体的分析条件为好。

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lijing320323
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2021/10/11 21:36:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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Insm_0c6d465b
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2021/10/23 0:22:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问问题解决了吗？用plot/q 顶空进样，测出来的乙醇重复性太差了，超级拖尾
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