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主题：【第十四届原创】利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录

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安平
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红小豆发表于：2021/11/02 21:01:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录



概述



化工品纯度分析过程中，与样品主要组分分离度较差的低含量杂质的定量较为困难，主峰的严重拖尾可能会使得色谱峰的识别和积分发生问题。中心切割手段可以用以应对此类微量杂质的检测工作。

背景介绍



某化工企业用户分析某卤代烃类气体样品，当分析纯度较高的样品时，由于主峰超载造成的拖尾较为严重，某些较为重要的杂质恰巧处于主峰拖尾部分。

如果含量较低，杂质的色谱峰可能会表现为肩峰造成色谱积分的困难。并且由于主峰的干扰，杂质峰的准确积分相对比较困难。

该用户采用的气相色谱实验分析条件：

气相色谱仪：            Shimadzu gc-2030 AF

色谱柱：                HP-Al2O3，50m*0.53mm*15um

柱温：                  80℃，恒温

分流比：                10：1

进样体积：              1mL，采用气密性注射器进样

检测器：                FID， 200℃

进样口温度：            200℃

用户色谱分析样品的典型谱图如图1所示，主峰的拖尾部分存在强度较低的两个杂质峰，当杂质浓度更低时容易发生积分不良问题。

图1  用户样品的原始谱图



中心切割的实验记录



用户采购Shimadzu的AFT中心切割模块试图处置此问题，（AFT模块与Agilent的Deans Switch技术类似）。选用三根规格相同的HP-Al2O3毛细管、两个FID检测器并组合AFT模块进行系统搭建，系统的结构如图2所示。

图2 系统结构图



实验谱图



样品进样的瞬间Col2色谱柱串联在Col1色谱柱之后，当样品中的主要组分流入Col2色谱柱之后，在gc编制中心切割程序控制AFT动作进行流路切换。

主峰拖尾的小半部分以及杂质进入进入Col3色谱柱并在检测器2上出峰，此时杂质峰的响应受主组分拖尾的影响变小，可以改善杂质峰的积分和检出限，如图3中的紫色谱图所示。

图3 中心切割谱图

该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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zyl3367898
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2021/11/2 23:49:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型有很大改善。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2021/11/3 10:34:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是微流板中心切割最简单的应用，确实是解决主峰难分离杂质分离的难题经典应用。
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次元之暗面
v3195919
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2021/11/3 21:40:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的方法呢
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/11/3 22:50:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实用的经验，很好的方法。
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安平
byron1111
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2021/11/5 20:33:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:这是微流板中心切割最简单的应用，确实是解决主峰难分离杂质分离的难题经典应用。
对的，这是基本的应用案例
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molecule
molecule
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2021/11/8 12:50:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了颗粒捕集阱？
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/11/8 22:30:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
捕集阱一般是商用的，里面是颗粒吗？
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