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主题：【第十四届原创】进样口压力波动的案例分享

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lhl
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红小豆发表于：2021/11/23 22:40:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lhl8595原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
进样口压力波动的案例分享

故障现象：岛津GC-2014C，SPL进样口压力波动，设置值为60kpa，实际值在约55~65kpa之间不停波动，始终不能稳定。

检查过程：

1 首先检查氮气供气压力，发现用户一直使用200kpa左右，偏小。调整到500kpa左右，再次测试，进样口压力仍然波动。

2 检查分流出口、缓冲管以及分流捕集阱。如果样品中有不挥发的物质，是会首先经分流口流出，过缓冲管，在捕集阱处被捕集，在以上三处均可能残留，导致分流堵塞。下图为SPL进样口管路的部分实际图，下方圆柱状的即为缓冲管。



下图所示为分流口处，可见有白色粉末状残留。据用户反映，用户平时进的样品为农药，且浓度较大，白色粉末应该是农药成分。



下图为捕集阱，仔细观察，可以发现聚集了许多白色固体。而这些固体无疑会增加分流流路上的阻尼，从而影响进样口压力的控制。



于是使用能溶解白色粉末的丙酮清洗分流口、缓冲管，更换新的捕集阱。重新测试，压力波动有所好转，但是仍然不能稳定。那么需要考虑其他方面的问题了。检查用户方法，为了提高响应值，有时会使用3ul的进样量。于是怀疑可能是吹扫流路出现了堵塞。

下图是GC-2010plus用户使用说明书中关于SPL进样口和FID检测器气体结构的示意图：



可以看到，进样口的压力传感器是位于吹扫（PURGE）流路中的，假如吹扫流路堵塞阻尼变大，那么压力的测量无疑也会受到影响。

于是，拆下吹扫管清洗（吹扫管与总流量管是焊在一起的）。



清洗后，测试正常。

小结：SPL的进样口压力传感器位于吹扫流路中，这其实就要求我们要保证吹扫流路的洁净。因为吹扫流路一般并不参与样品分配，所以污染的可能性较小。不过如果长期使用较大体积进样，有可能使样品进入吹扫路，应尽量避免。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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zyl3367898
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2021/11/23 23:24:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是接分流捕集阱那个接口吗？我们也常做农药，没发现有白色的固体物。
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xiaoheihei
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2021/11/24 0:32:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是接分流捕集阱那个接口吗？我们也常做农药，没发现有白色的固体物。
通常这个进样口分流支管内径较粗，温度也不会很低，不至于冷凝堵塞，这是做高沸点东西，捕集阱温度较低，冷凝后堵塞的，确实很难处理，只能经常清洗更换填料，降低进样量，经常检查才行。
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2021/11/24 0:33:44 Last edit by xiaoheihei
dahua1981
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2021/11/24 6:49:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创应该多一些这样的内容
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/11/24 7:10:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来管路也需要清洗
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李贝
sunny100
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2021/11/24 12:54:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的案例
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安平
byron1111
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2021/11/24 13:29:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:是接分流捕集阱那个接口吗？我们也常做农药，没发现有白色的固体物。
农残分析，样品还算是比较干净的。

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xiao-jin
xiao-jin
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2021/11/24 14:49:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想了解一下，仪器使用的是什么柱？
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lhl
lhl8595
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2021/11/24 17:57:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:是接分流捕集阱那个接口吗？我们也常做农药，没发现有白色的固体物。
浓度问题，这个进的样浓度很大。
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zyl3367898
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2021/11/24 22:52:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平常我们配标液也就是0.2微克每毫升。
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消失
Insm_d62b9b66
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2021/12/18 12:00:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下，吹扫管怎么清洗呢？谢谢
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