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气相色谱（GC）
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主题：【第十四届原创】气相色谱仪期间核查的实施

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十月
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发表于：2021/11/30 16:42:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v3127170原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
气相色谱仪期间核查的实施

十月



1.1目的

保证实验室气相色谱仪在两次检定之间仍处于正常状态，测定结果准确可靠。

1.2适用范围

本操作规程适用于本实验室gc9790型气相色谱仪期间核查。

1.3检查项目

  基线噪声、检出限和测量重复性。

1.4检查依据

1.4.1 JJG700-1999 《气相色谱仪检定规程》

1.4.2 gc9790型气相色谱仪使用说明书

1.5检查环境条件

在满足仪器使用的环境条件及电源要求的实验室进行核查。

1.6 FID检查项目

1.6.1基线噪声

1.6.1.1方法 按仪器使用说明书的要求，设置柱温170℃，气化室、检测器温度190℃，柱前压0.16Mpa，载气0.18Mpa，设定灵敏度range=1，开启仪器加热，待仪器各点温度稳定后，开启空气、氢气，氢气0.15Mpa，空气0.05Mpa，点火，点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa，待仪器稳定后，记录30min基线，其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声（峰高H，mv）。

1.6.1.2 结果计算 

基线噪声N（A）=H(V)/高阻电阻（Ω）



1.6.2 检出限

1.6.2.1方法  在完成3.1操作后，注入甲醇标准溶液（GBW(E)080647，浓度为1.0mg/ml,K=2）0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。

1.6.2.2结果计算 

检出限（DFID）=2NC/（g/s）



1.6.3测量重复性

1.6.3.1方法  同3.2操作，计算峰面积的平均值及标准差S。

1.6.3.2结果计算

测量重复性（RSD%）=S/×100%



1.7、结果判定

检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。

项目FID计量性能
基线噪声≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)
检出限≤5×10-10g/s
测量重复性≤3%
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wazcq
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2021/12/1 11:27:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇标准溶液？这个称呼不规范，溶剂是什么？
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zyl3367898
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2021/12/1 23:16:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你进的哪一种标液？
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十月
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2021/12/2 15:30:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇标准溶液（溶剂是水）
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zyl3367898
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2021/12/4 17:59:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再附几张图谱会更好。
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yifan1117
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2021/12/4 19:40:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水溶液可以吗？
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zyl3367898
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2021/12/5 12:31:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱一般不进水的，容易损伤固定相。
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