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主题：【已应助】气相基线不稳定

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发表于：2021/12/11 16:01:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在的基线一直在下降，然后一段时间后会平衡，等一短段时间（时间有长有短），又会持续上升，过一段时间平衡。再过一段时间，又开始下降，循环重复。压力都正常，也不报错。有两台机子，气体连的都是一样的，基线会出现同样的趋势。请教一下老师，这是什么情况？原因出在哪里？第一基线情况是无任何运行情况下；第二以为是氮气问题，换了另一个厂家的，没有改善。
推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/12/12
楼主描述的似乎是周期性出现基线不稳的情况，这似乎和外部环境关系更大一些。其实只要不影响实验结果在一定范围内是可以接受的
常见的基线不稳，多是由于气相色谱仪的外围条件、色谱工作站、电路、气路造成。
　　1、载气纯度不够，造成基线不稳，更换载气即可解决。
　　2、载气压力太小造成基线不稳定，调整载气压力。
　　3、仪器接地不好，造成基线不稳。
　　4、气相色谱仪系统漏气，造成基线不稳，检查隔垫、色谱柱连接处，看是否漏气。
　　5、隔垫污染造成基线不稳，更换隔垫或清洗衬管即可。
　　6、FID气体配比不合适，造成火焰不稳定而导致基线不稳，调整气体配比即可。
　　7、气路出口管道中有冷凝物或异物，清理即可。
　　8、柱箱温度不稳定造成基线不稳。
　　9、色谱柱固定相流失导致基线不稳，更换色谱柱即可。
　　10、热导检测器污染造成基线不稳，清除污染物。
　　11、样品太脏造成基线不稳，重新配置样品。
　　12、电源电压波动大，更换电源环境即可。
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徐旭旋
v2743955
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2021/12/12 9:22:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有和正常的对比一下呢？目测问题不大呀，基线上下飘无非是温度升高系统有残留或者柱流失的表现。
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mingxiaoyan
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2021/12/12 12:22:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主描述的似乎是周期性出现基线不稳的情况，这似乎和外部环境关系更大一些。其实只要不影响实验结果在一定范围内是可以接受的
常见的基线不稳，多是由于气相色谱仪的外围条件、色谱工作站、电路、气路造成。
　　1、载气纯度不够，造成基线不稳，更换载气即可解决。
　　2、载气压力太小造成基线不稳定，调整载气压力。
　　3、仪器接地不好，造成基线不稳。
　　4、气相色谱仪系统漏气，造成基线不稳，检查隔垫、色谱柱连接处，看是否漏气。
　　5、隔垫污染造成基线不稳，更换隔垫或清洗衬管即可。
　　6、FID气体配比不合适，造成火焰不稳定而导致基线不稳，调整气体配比即可。
　　7、气路出口管道中有冷凝物或异物，清理即可。
　　8、柱箱温度不稳定造成基线不稳。
　　9、色谱柱固定相流失导致基线不稳，更换色谱柱即可。
　　10、热导检测器污染造成基线不稳，清除污染物。
　　11、样品太脏造成基线不稳，重新配置样品。
　　12、电源电压波动大，更换电源环境即可。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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遗忘曲线
m3005249
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2021/12/12 13:48:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假如全部气相原来好的，现在都出现了同一个问题，先排除气体原因，假如不是气体原因，用死堵堵住检测器，点火后看基线情况，假如基线正常，可能是色谱柱及进样口污染，假如基线还是这样，检测器的收集极和喷嘴清洗下，基本就是这个流程
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安平
byron1111
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2021/12/13 9:48:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
熄灭火焰，如果基线比较平坦的话。


如果基线扰动的周期性比较强，那么重点需要怀疑气源问题。

例如氢气发生器，氢气发生器，或者减压阀。
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zyl3367898
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2021/12/13 22:57:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气发生器与空气发生器气压正常吗？发生器上的硅胶失效了吗？氢气发生器上的纯水加了吗？色谱柱老化，柱头切一段。
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zyl3367898
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2021/12/17 22:58:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰也没出吗？衬管换成新的，色谱柱安装的尺寸对不对？
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xiaoheihei
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2021/12/18 23:29:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两台机子，气体连的都是一样的，基线会出现同样的趋势。
看上去是经典的7890系列，Chemstation化学工作站版本，看信号是FID，基线信号有点高，基线粗，说明噪声，本地信号较大，最好清洗一下检测器收集极，检查老化一下色谱柱，看看气源是否净化，辅助气是否流量稳定，不行就安捷伦上门售后服务一下。
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zyl3367898
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2021/12/20 22:49:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一个标液看看能否出峰。
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xiaoheihei
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2021/12/22 0:16:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进一个标液看看能否出峰。
这个看着是基线问题，进样应该能出峰，就是噪声大，基线不好而已。
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Ins_3a67bc86
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2021/12/22 7:45:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为此现象是由于压缩空气不纯所导致。建议更换新一批次的压缩空气，排净空气气路中的原留气体，再进行基线平稳。
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