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主题：【已应助】高效液相基线问题。

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Ins_bf247d5a
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发表于：2021/01/12 16:12:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津液相，检测器RID-20A，检测柱为铅型糖专用柱，流动相为去离子水。最近走基线老是出现异常，进水空白样，不进样点采集信号，基线都会在特定时间出现异常峰或倒峰。求助各位大佬，能否帮忙解答一下，谢谢啦！。图如下
推荐答案：myoldid回复于2021/01/13
RID检测器对温度，流速，流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温，不能吹到了。不要使用在线混合，流动相不要经过比例阀，用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。以上是排除基线问题。

新建一个序列表，设置为进空白水两次，不进样（岛津的应该是选择不进样还是空白，忘记了）两次共4次看看峰会重现不。如果只有空白水有杂峰，可能问题出在进样器或洗针液。如果都有且重现，看看检测器有没设置时间程序，是否在特定时间做过冲洗参比池啥的动作。有的话清除它
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2021/1/13 10:06:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下是否出现了气泡，通常等度洗脱比较简单，流动相提前超声，抽滤；如果配置了在线脱气机注意观察一下真空压力。
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moviehua
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2021/1/13 14:13:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停流速看看是否还有，另外检查一下过滤头是否脏了。
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hejiahuan
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2021/1/13 14:22:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调高流速，平衡冲洗时测量和参比池来回多切换几次，看看效果如何。
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myoldid
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2021/1/13 22:20:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RID检测器对温度，流速，流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温，不能吹到了。不要使用在线混合，流动相不要经过比例阀，用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。以上是排除基线问题。

新建一个序列表，设置为进空白水两次，不进样（岛津的应该是选择不进样还是空白，忘记了）两次共4次看看峰会重现不。如果只有空白水有杂峰，可能问题出在进样器或洗针液。如果都有且重现，看看检测器有没设置时间程序，是否在特定时间做过冲洗参比池啥的动作。有的话清除它
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安平
byron1111
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2021/1/14 9:15:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。

做糖类的分析方法 ，一般柱温会比较高，容易产生气泡的问题。

气泡的产生是比较随机的。

建议可以考虑预热一下流动相试试
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有水有渝
xky0230699
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2021/1/14 20:13:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特定时间是如图上所示的60分钟左右那个吗？建议把配流动相的试剂都换一篇试试，看看是不是什么污染了，温度也要注意，程序设置在那个时间温度是不是有变化
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Ins_bf247d5a
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2021/1/19 16:26:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好。做糖类的分析方法 ，一般柱温会比较高，容易产生气泡的问题。气泡的产生是比较随机的。建议可以考虑预热一下流动相试试
具体分析条件就是柱温80℃，流速0.5，用的流动相就是单纯的超纯水，单一泵。检测器有温度调节，且检测环境温度稳定，有空调，没有对着设备吹。
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2021/1/19 16:26:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:特定时间是如图上所示的60分钟左右那个吗？建议把配流动相的试剂都换一篇试试，看看是不是什么污染了，温度也要注意，程序设置在那个时间温度是不是有变化
没有设温度程序，就是恒温80℃检测，
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Ins_bf247d5a
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2021/1/19 16:28:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:RID检测器对温度，流速，流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温，不能吹到了。不要使用在线混合，流动相不要经过比例阀，用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。以上是排除基线问题。新建一个序列表，设置为进空白水两次，不进样（岛津的应该是选择不进样还是空白，忘记了）两次共4次看看峰会重现不。如果只有空白水有杂峰，可能问题出在进样器或洗针液。如果都有且重现，看看检测器有没设置时间程序，是否在特定时间做过冲洗参比池啥的动作。有的话清除它
空白样和不进样都有特定的时间的出峰响应，实在是太奇怪了
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Ins_bf247d5a
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2021/1/19 16:32:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:RID检测器对温度，流速，流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温，不能吹到了。不要使用在线混合，流动相不要经过比例阀，用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。以上是排除基线问题。新建一个序列表，设置为进空白水两次，不进样（岛津的应该是选择不进样还是空白，忘记了）两次共4次看看峰会重现不。如果只有空白水有杂峰，可能问题出在进样器或洗针液。如果都有且重现，看看检测器有没设置时间程序，是否在特定时间做过冲洗参比池啥的动作。有的话清除它
就是单通道接脱气机的，检测器没有特殊设定程序时间冲洗，就是人为的去冲洗脱气一下，
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