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主题：【已应助】液相色谱柱压力突然升高，不知何解？

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发表于：2021/01/21 15:12:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      问题：，机子安捷伦1220，色谱柱依利特 C18 Hypersil ODS2，流动相磷酸盐+甲醇+水（国标方法），该机子、方法和同型号色谱柱使用已经超过两年，近日在检验完成后采用10%甲醇冲洗色谱柱时，压力直接升高达到报警状态，做样检测时完全正常，随后又更换了同型号的一根新柱子，也是这个现象。

      采取的措施：更换了所有的流动相试剂，液相流路清洗，不同液相比较（效果一样），目前采用安捷伦柱子使用暂未出现10%甲醇冲洗时压力过高现象。

      疑问：难道是由于一、流动相照成的冲洗时盐析出导致压力高？二、柱子质量问题？但是这个方法和同型号的柱子用了两年没出现这个问题，真是百思不得其解。
推荐答案：安平回复于2021/01/22
化学组成不同的流动相进行交替时，经常会观察到柱压力上升的现象，一般情况下是正常的。

例如色谱内原先为甲醇，用百分之10甲醇水过渡的过程中，色谱柱内的甲醇和水的比例会逐渐变化。

而甲醇水比例接近1的时候，流动相粘度会增大，造成柱压力升高。

当色谱柱内流动相组成慢慢接近10％甲醇时，柱压力会逐渐降低。

当然 首先要确保不同流动相之间是可以互溶的，不会有盐类析出等问题。
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2021/1/21 17:22:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了新柱子仍旧这样，说明大概率排除柱子的影响，但是安的柱子又可以，情况比较复杂。
柱子之前的系统需要重点检查。
如果是盐析的话，建议拆柱子，不接检测器，用热水冲前面的系统。
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安平
byron1111
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2021/1/22 8:23:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学组成不同的流动相进行交替时，经常会观察到柱压力上升的现象，一般情况下是正常的。

例如色谱内原先为甲醇，用百分之10甲醇水过渡的过程中，色谱柱内的甲醇和水的比例会逐渐变化。

而甲醇水比例接近1的时候，流动相粘度会增大，造成柱压力升高。

当色谱柱内流动相组成慢慢接近10％甲醇时，柱压力会逐渐降低。

当然 首先要确保不同流动相之间是可以互溶的，不会有盐类析出等问题。
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安平
byron1111
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2021/1/22 8:24:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以不同流动相过渡时，建议采用较低流速
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浪淘沙隐
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2021/1/22 11:24:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据上述情况，你换了一根色谱柱冲洗，没有出现柱压高的情况，那么说明仪器没有问题，问题只能出在色谱柱上。你又换了同型号的柱子，也出现了这个情况，那么多半是柱子粒径和内径小的原因，比如你这跟色谱柱粒径是3.5的。你可以再检查下。
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Insm_ed3782fe
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2021/1/22 13:17:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子断开连接，看看压力值。
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神话
fcqxqyslzx
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2021/1/22 17:10:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个柱子，或者不接柱子弄个双通试试看
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Ins_a41c17e1
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2021/2/2 10:16:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都不是，是甲醇水溶液的问题，你换回纯甲醇就没问题了。我做过60%的甲醇过色谱柱压力是纯甲醇时的差不多多了3倍
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