主题:【已应助】HJ 638-2012做酚类化合物走不出方法来

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吉乐
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为什么我做《 环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法》HJ 638-2012时,完全按照标准的条件,都走不出峰来?有大神指点下么
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/01/28
色谱柱:安捷伦Zorbax SB-C18 (250mm × 4.6 mm × 5mm)

Parameters 参数Descriptions设置条件
Eluent  A 流动相 A0.5%acetic  acid /acetonitrile 0.5%乙酸/乙腈
Eluent  B 流动相 B0.5%acetic  acid /water  0.5% 乙酸/
flow

流速
1.0  mL/min
Wave  length

检测波长
280 nm
Sample  injection

样品进样体积
20  μl
Step 

 

步骤

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Time

 

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EluentA 流动相  A(%)

EluentB  流动相  B(%)

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coldday00
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原文由 coldday00(coldday00) 发表:标准不能全信呀
我原来做的。还不错??
通标小菜鸟
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色谱柱:安捷伦Zorbax SB-C18 (250mm × 4.6 mm × 5mm)

Parameters 参数Descriptions设置条件
Eluent  A 流动相 A0.5%acetic  acid /acetonitrile 0.5%乙酸/乙腈
Eluent  B 流动相 B0.5%acetic  acid /water  0.5% 乙酸/
flow

流速
1.0  mL/min
Wave  length

检测波长
280 nm
Sample  injection

样品进样体积
20  μl
Step 

 

步骤

Step type

步骤类型
Time

 

时间(min

EluentA 流动相  A(%)

EluentB  流动相  B(%)

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轶辰
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根据标准做可不能一个峰都没有,可能因为不同的仪器会有缺失峰或者峰分离度不好等情况。如果一个峰都没有,建议先检查仪器状态,然后检查下标液的浓度和有效性
安平
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      楼主最好详细说说具体的情况。  有没有色谱图?

      任何色谱峰都没有?还是某些组分没有色谱峰?

      标品浓度多少?

     
吉乐
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原文由 coldday00(coldday00) 发表:
我原来做的。还不错??
能否把您做的仪器参数条件发我下?
吉乐
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
色谱柱:安捷伦Zorbax SB-C18 (250mm × 4.6 mm × 5mm)

您好,请问下0.5%乙酸/乙腈是只这两种试剂混合还是单独的呢?
Parameters 参数Descriptions设置条件
Eluent  A 流动相 A0.5%acetic  acid /acetonitrile 0.5%乙酸/乙腈
Eluent  B 流动相 B0.5%acetic  acid /water  0.5% 乙酸/
flow

流速
1.0  mL/min
Wave  length

检测波长
280 nm
Sample  injection

样品进样体积
20  μl
Step 

 

步骤

Step type

步骤类型
Time

 

时间(min

EluentA 流动相  A(%)

EluentB  流动相  B(%)

0

Equil平衡

0.1

20

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Run运行

25

70

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5

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Wash冲洗

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想请问楼主,检测波长280nm是什么情况,标准中给的是223nm,参考的什么,还是说加乙酸以后酚类的最大吸收波长变了?
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