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主题：【已应助】各位前辈，我门厂有个样品，客户提供的方法，水和乙腈梯度洗脱（如下图所示）。当运行到70%以上的乙腈的时候，老是会出现一些莫名其妙的峰（如下图所示），用乙腈做空白溶剂。不知道是哪里出了问题？

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安平
byron1111
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2021/1/31 22:28:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题未必一定在作为溶剂的乙腈，可能是流动相存在问题
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Insm_a575d22
Insm_a575d22c
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2021/2/1 10:30:57 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:
原文由 Insm_a575d22(Insm_a575d22c) 发表: 前辈您好。我咨询了A公司的工程师，我把进样源为“无进样/仪器空白”，进样之后，没有那些莫名其妙的峰了。他说是我的乙腈有问题。你怎么看？你们公司是用什么牌子的乙腈？
a家工程师的说法，有一定道理，但是不全面
前辈，您好，A公司然后我进一针纯水和一针乙腈，，结果一模一样。当乙腈的梯度上升到70%以上以后，都是那些莫名其妙的鬼峰。
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Insm_a575d22
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2021/2/1 10:47:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:问题未必一定在作为溶剂的乙腈，可能是流动相存在问题
老师，私聊我一下，我加一下你的联系方式，我实在快奔溃了
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Insm_a575d22
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2021/2/1 10:48:43 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:问题未必一定在作为溶剂的乙腈，可能是流动相存在问题
流动相就是水和乙腈，没有其他的
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sdzb1982
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2021/2/2 10:13:57 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设无进样源操作出峰正常，就说明流动查问题问题不大。
你可以再试一下，放一个空瓶里面什么也不放，设进样量为1，这样再运行一遍。
如果出峰，问题可能出在进样针，针座，或六通阀里的是转子，定子有污染。（进1的空气，就是让进样动作，执行一遍，排除进样溶剂的干扰，此时只有针与针座接触，六通阀转动，所以如果出峰，有可能就是这些引起的）
找到了大体原因，就可以有针对性的清洗针或针座，清洗六通阀内的定子与转子。

前题是你前面做的排查，确实是溶剂没问题，才能考虑这一步，如果你前面排查不严谨，那就是溶剂（水，乙腈），吸滤头，脱气相，比例阀等都有可能引起，梯度升高后出异常峰。
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安平
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2021/2/3 10:05:19 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实没有必要进样纯乙腈测试。

样品溶剂也不应该使用纯乙腈。可以用流动相做溶剂。




也可以考虑报修一下。
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安平
byron1111
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2021/2/3 10:05:50 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表:设无进样源操作出峰正常，就说明流动查问题问题不大。你可以再试一下，放一个空瓶里面什么也不放，设进样量为1，这样再运行一遍。如果出峰，问题可能出在进样针，针座，或六通阀里的是转子，定子有污染。（进1的空气，就是让进样动作，执行一遍，排除进样溶剂的干扰，此时只有针与针座接触，六通阀转动，所以如果出峰，有可能就是这些引起的）找到了大体原因，就可以有针对性的清洗针或针座，清洗六通阀内的定子与转子。前题是你前面做的排查，确实是溶剂没问题，才能考虑这一步，如果你前面排查不严谨，那就是溶剂（水，乙腈），吸滤头，脱气相，比例阀等都有可能引起，梯度升高后出异常峰。
楼主好像做过空白测试，是没有鬼峰的
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安平
byron1111
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2021/2/3 11:37:07 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相不良的话，重点怀疑水相
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安平
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2021/2/3 11:45:05 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以报修一下，让厂家来修修试试
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sdzb1982
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2021/2/4 9:29:01 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下，不接柱子，用两通代替，运行梯度出不出峰？
如果还是找不到具体原因，建议对整个系统进行一次彻底清洗。
断开色谱柱连接，柱前管路直接放废瓶。用15%硝酸对前面进行冲洗，以2的流速，冲洗2小时以上。可先A,B通道，再C,D。可ABCD同时也行。然后再用纯水去置换冲洗，最好用热水冲洗1小时。
先试试吧……
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手机版： 各位前辈，我门厂有个样品，客户提供的方法，水和乙腈梯度洗脱（如下图所示）。当运行到70%以上的乙腈的时候，老是会出现一些莫名其妙的峰（如下图所示），用乙腈做空白溶剂。不知道是哪里出了问题？
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