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主题：【已应助】液相空白出峰如何解决？

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发表于：2021/02/06 12:38:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下群里的老师有遇到过空白出峰的吗？流动相和稀释液一样，甲醇：水：醋酸=70：30：0.1，空白就是稀释液，我总共配了两升，其中一升作为流动相上仪器，一升作为稀释液，走了一针空白（稀释液）发现空白出峰，运行前多次洗针，内壁外壁都洗了，换了两根色谱柱和仪器还是不行，我的std目标峰出峰时间是6min，空白的杂志峰6.5min，而且洗针的时候也有6.5min杂志峰，只要进样就出峰，进甲醇都在6.5min出峰，进样时空白峰高0.12，洗针0.02
推荐答案：caijuxili回复于2021/02/07
有几个原因：
1 流动相中含的醋酸会挥发，即使用流动相进样，也不可能完全一样，总会有小峰。
2 可能转子密封圈有微漏。这个好鉴别。不进针，直接扳阀，看看是否还是在6.5分钟出峰?如果出峰，就表明是转子密封圈有划伤。
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2021/2/6 13:50:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先调整一下流动相比例，看出峰时间。另外，换色谱柱跟仪器后，进空白还在这个位置出峰，这个是没有理由的。上图先
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2021/2/6 15:53:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看下进样针清洗液，正常流动相做空白进样没啥峰的
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2021/2/6 22:32:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:先调整一下流动相比例，看出峰时间。另外，换色谱柱跟仪器后，进空白还在这个位置出峰，这个是没有理由的。上图先
这是按时间顺序走出来的，6min走出来的是主峰，6.6min走出来的是杂质
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Insm_ee29591e
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2021/2/6 22:36:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是几次走的图
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caijuxili
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2021/2/7 12:12:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几个原因：
1 流动相中含的醋酸会挥发，即使用流动相进样，也不可能完全一样，总会有小峰。
2 可能转子密封圈有微漏。这个好鉴别。不进针，直接扳阀，看看是否还是在6.5分钟出峰?如果出峰，就表明是转子密封圈有划伤。
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安平
byron1111
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2021/2/7 20:05:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，有没有梯度洗脱呢？
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Ins_130d4b65
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2023/8/10 23:02:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主解决问题了吗
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dadgoh
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2023/8/11 6:13:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一下不同厂家或批号的醋酸及甲醇试试。
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手机版： 液相空白出峰如何解决？
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