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主题：【已应助】液相走纯甲醇压力波动大

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发表于：2021/03/25 21:10:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：安捷伦1260
样品：小麦植株
问题1：进样前一天用 甲醇：水=80：20的流动相按 0.1流速跑了一夜，隔天按1.0的流速跑了5个小时基线波动在能维持在0.2mAU上下，想问一下是什么原因？最后一直出现有规律的峰，如图一。
问题2： 进完样，洗柱子，走纯甲醇的时候压力波动特别大，而且比进样前走甲醇的压力大了20bar，如图3、4。用的是安捷伦TC—C18柱 250*4.6mm的规格，流速是1.0，压力变大是进样堵住了柱子吗？
推荐答案：viki回复于2021/03/26
问题1：进样前一天用 甲醇：水=80：20的流动相按 0.1流速跑了一夜，隔天按1.0的流速跑了5个小时基线波动在能维持在0.2mAU上下，想问一下是什么原因？最后一直出现有规律的峰，如图一。
答：柱子不能一直不停的冲的，会冲坏的。建议放放让硅胶恢复一下。
问题2： 进完样，洗柱子，走纯甲醇的时候压力波动特别大，而且比进样前走甲醇的压力大了20bar，如图3、4。用的是安捷伦TC—C18柱 250*4.6mm的规格，流速是1.0，压力变大是进样堵住了柱子吗
答：一般压力变大是柱前端的柱筛板堵了，可以反冲色谱柱解决。
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2021/3/26 9:48:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是安捷伦的故障排除建议

再补充几点

1. 压力波动还可能在于流动相的玻砂滤头有堵塞，导致吸液不顺畅，可以检查一下

2. 基线有噪声，也可能来自压力波动

3. 氘灯能量不足也会噪声基线规律性波动，可以做个能量测试
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xiaogumd11
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2021/3/26 10:00:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走甲醇的压力大了，色谱柱或进样系统出现堵塞的可能性比较，需要采取反冲色谱柱，进样座，冲洗检测器等。一步步进行排查
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viki
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2021/3/26 19:58:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1：进样前一天用 甲醇：水=80：20的流动相按 0.1流速跑了一夜，隔天按1.0的流速跑了5个小时基线波动在能维持在0.2mAU上下，想问一下是什么原因？最后一直出现有规律的峰，如图一。
答：柱子不能一直不停的冲的，会冲坏的。建议放放让硅胶恢复一下。
问题2： 进完样，洗柱子，走纯甲醇的时候压力波动特别大，而且比进样前走甲醇的压力大了20bar，如图3、4。用的是安捷伦TC—C18柱 250*4.6mm的规格，流速是1.0，压力变大是进样堵住了柱子吗
答：一般压力变大是柱前端的柱筛板堵了，可以反冲色谱柱解决。
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lijing320323
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2021/3/26 20:24:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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yifan1117
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2021/3/26 22:19:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能堵塞
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dadgoh
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2021/3/27 8:23:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先停流看看基线噪声有多大。
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