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主题：【已应助】铁皮石斛高效液相法

浏览0 回复13 电梯直达
Insm_158853bb
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发表于：2021/04/01 17:20:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做过铁皮石斛含量测定的大神，为什么我做的只出了这一个峰
推荐答案：hujiangtao回复于2021/04/01
可能有的峰没分开 换一根长点柱子试试
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hujiangtao
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2021/4/1 20:49:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有的峰没分开 换一根长点柱子试试
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lijing320323
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2021/4/1 23:55:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很实用的
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歪果仁zZ
v3255306
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2021/4/2 7:48:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么柱子，流动相梯度是什么？具体问题具体分析
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安平
byron1111
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2021/4/2 11:30:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体采用的分析条件为好。。。。


详细说说
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myoldid
v2963297
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2021/4/2 13:00:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的峰宽有4分钟了，可能有共流出的组分。这是标品还是样品呢？描述一下你的实验条件，包括流动相，柱子，柱温，样品处理方式
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Insm_118f144e
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2021/4/2 22:41:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标物是什么
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Insm_158853bb
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2021/5/11 10:19:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液（20∶80）为流动相：检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。
　　校正因子测定  取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mol/L的PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。
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2021/5/11 10:20:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_158853bb(Insm_158853bb) 发表:　色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液（20∶80）为流动相：检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。　　校正因子测定    取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mol/L的PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。
用的这个方法，然后做了好多次都只有这一个峰
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2021/5/11 10:22:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能有的峰没分开 换一根长点柱子试试
老师，我用的是安捷伦c18的长柱子
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2021/5/18 21:45:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经做出来，前处理没有问题，是色谱条件需要调整
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