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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】2020年版药典聚山梨酯80（II）乙二醇、二甘醇和三甘醇检验

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Insm_78b5802c

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发表于：2021/04/02 14:25:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙二醇、二甘醇和三甘醇

供试品溶液：取本品4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

对照品溶液：取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇4mg的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1.0ml与内标溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

灵敏度溶液：精密量取对照品溶液1.0ml，置l0ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。

用的柱子是DB-17（50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm，1.0μm）），起始温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟后，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持30分钟。进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。

精密量取灵敏度溶液1μl，进样，调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰的信噪比均大于10。

问题是这个灵敏度溶液中乙二醇一直不出峰，二甘醇和三甘醇都有峰，对照溶液三个对照都有峰，想问问这种情况该怎么解决？

推荐答案：myoldid回复于2021/04/02

灵敏度溶液：精密量取对照品溶液1.0ml，置l0ml量瓶中。这里的对照品是4mg/mL还是4mg/100mL的？另外你的对照品三个目标峰都有，那内标呢？看你描述应该对照品是出了三个峰，灵敏度出了两个，会不会是你灵敏度没内标，而对照品有两个峰混在一起了。解决方法是称取三个单一化合物，单独进样，再单独进一个内标，先确定每个化合物的保留时间。然后再进灵敏度溶液，再来确定仪器条件。

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2021/4/2 22:46:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/4/3 20:47:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很详细了

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2021/4/6 0:05:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由myoldid(v2963297)发表:灵敏度溶液：精密量取对照品溶液1.0ml，置l0ml量瓶中。这里的对照品是4mg/mL还是4mg/100mL的？另外你的对照品三个目标峰都有，那内标呢？看你描述应该对照品是出了三个峰，灵敏度出了两个，会不会是你灵敏度没内标，而对照品有两个峰混在一起了。解决方法是称取三个单一化合物，单独进样，再单独进一个内标，先确定每个化合物的保留时间。然后再进灵敏度溶液，再来确定仪器条件。

灵敏度溶液是从对照溶液稀释的，分两步稀释，后来我一步稀释之后峰面积就大了，信噪比也可以了，可能稀释过程挥发还是怎么了

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