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主题：【已应助】液相重复性

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CN小白
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发表于：2021/04/09 09:54:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相检测中进的平行针，出的峰面积相差很大是什么原因？
推荐答案：myoldid回复于2021/04/10

液相峰面积不平行
先确保样品溶液均匀，行成的是真溶液，不是悬浊液乳浊液，稳定没有析出分层。然后对于溶剂（正相中用的正己烷）易挥发的样品做好了密闭。
    1. 手动进样需要进3倍进样体积的溶液，以此来清洗定量环。有可能是六通阀转子有漏液导致进样体积不准确，需要更换转子或六通阀。
    2.自动进样器尽量进5微升以上体积，5微升体积以下会因为计量泵精度原因导致体积不准从而反映出面积不平行
    3.自动进样器也不能过大体积进样，超过定量环体积进样会导致样品进入计量泵也反映出体积不准
    4.对于小体积进样，样品瓶不能装太满且盖子不能拧太紧，不然因为负压而进样体积不准
    5. 对检测器氘灯做个能量测试，确保氘灯能量充足，不因为灯强度不够
    6.确保流通池干净没有雨污染没有气泡
    7.如果峰面积过小，可以增大进样体积或样品浓度。
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2021/4/9 15:29:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准品定性一下，会不会是出峰时间漂移？
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Insm_114de678
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2021/4/9 15:55:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
渗漏啥的可能
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陈qq
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2021/4/10 7:44:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议关注一下进样小瓶盖，小瓶盖是否有重复利用？进样瓶盖内垫是否孔太大，瓶底部是否有碎屑？若能明显看到瓶盖碎屑，估计碎屑会导致进样量不准。另外楼主的溶剂是否为纯有机相，若瓶盖反复利用，也有可能导致溶剂挥发，峰面积异常。排除上述原因，不知楼主用的仪器型号，若是waters液相，注射器是否有气泡，若有气泡，也会导致峰面积异常
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dadgoh
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2021/4/10 8:02:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_114de678(Insm_114de678)发表:渗漏啥的可能
先按每针保留时间，测一下流量，看是否稳定。
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myoldid
v2963297
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2021/4/10 13:50:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

液相峰面积不平行
先确保样品溶液均匀，行成的是真溶液，不是悬浊液乳浊液，稳定没有析出分层。然后对于溶剂（正相中用的正己烷）易挥发的样品做好了密闭。
    1. 手动进样需要进3倍进样体积的溶液，以此来清洗定量环。有可能是六通阀转子有漏液导致进样体积不准确，需要更换转子或六通阀。
    2.自动进样器尽量进5微升以上体积，5微升体积以下会因为计量泵精度原因导致体积不准从而反映出面积不平行
    3.自动进样器也不能过大体积进样，超过定量环体积进样会导致样品进入计量泵也反映出体积不准
    4.对于小体积进样，样品瓶不能装太满且盖子不能拧太紧，不然因为负压而进样体积不准
    5. 对检测器氘灯做个能量测试，确保氘灯能量充足，不因为灯强度不够
    6.确保流通池干净没有雨污染没有气泡
    7.如果峰面积过小，可以增大进样体积或样品浓度。
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CN小白
Ins_43281f03
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2021/4/11 16:11:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:液相峰面积不平行先确保样品溶液均匀，行成的是真溶液，不是悬浊液乳浊液，稳定没有析出分层。然后对于溶剂（正相中用的正己烷）易挥发的样品做好了密闭。        1. 手动进样需要进3倍进样体积的溶液，以此来清洗定量环。有可能是六通阀转子有漏液导致进样体积不准确，需要更换转子或六通阀。        2.自动进样器尽量进5微升以上体积，5微升体积以下会因为计量泵精度原因导致体积不准从而反映出面积不平行        3.自动进样器也不能过大体积进样，超过定量环体积进样会导致样品进入计量泵也反映出体积不准        4.对于小体积进样，样品瓶不能装太满且盖子不能拧太紧，不然因为负压而进样体积不准        5. 对检测器氘灯做个能量测试，确保氘灯能量充足，不因为灯强度不够        6.确保流通池干净没有雨污染没有气泡        7.如果峰面积过小，可以增大进样体积或样品浓度。
就只有甲维盐样品走不平，其他的都可以
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myoldid
v2963297
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2021/4/11 19:47:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CN小白(Ins_43281f03) 发表:就只有甲维盐样品走不平，其他的都可以
是B1a平行不好还是B1a和B1b两个都平行不好呢？另外甲维盐本来杂质就挺多的，一是没分开，还有就是悬浮剂没完全溶解。不知原药是否平行
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lijing320323
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2021/4/11 20:42:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新进样。
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yifan1117
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2021/4/11 21:50:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动还是自动？
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CN小白
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2021/4/12 9:13:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:手动还是自动？
手动进样的
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