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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】岛津液相出现鬼峰

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王小波的猪

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发表于：2021/04/11 10:52:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

公司新买的岛津液相，LC20AT，SPD 20,SIL自动进样器，做绿草定的杂质。条件是，乙腈和0.1%磷酸水走梯度，进样5微升，流速1ml/min,柱子：安捷伦XDB-C18,4.6*250。柱温40(柱温箱控制)，波长254nm。问题是，目前在10-15min出现了一截鬼峰，后来用异丙醇冲洗流路，和清洗单向阀和吸滤头，更换柱子，问题也没得到解决，下面第二张是正常情况，第一是异常，10-15min有鬼峰。还请各位大侠帮忙排除。

推荐答案：安平回复于2021/04/12

楼主详细说一说具体的分析条件为好。

是梯度洗脱么？详细说说梯度洗脱的具体程序为好。

梯度空白运行过么？

如果梯度洗脱的空白存在鬼峰，那么问题一般与流动相不良有关系。

重点怀疑实验用水和添加剂是否质量不良，其次需要考虑流动相瓶，吸滤头等部件是否污染。

shimadz有商品的鬼峰捕集柱和鬼峰捕集滤头，可以考虑加装一下。

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2021/4/11 14:52:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以考虑从下面出现鬼峰的原因来查找比如是否有进样的高沸点物质，样品污染，做程序升温时进样垫分解。

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王小波的猪

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2021/4/11 16:01:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
可以考虑从下面出现鬼峰的原因来查找比如是否有进样的高沸点物质，样品污染，做程序升温时进样垫分解。

我的是液相色谱，不应该出现的问题吧，进样隔垫和程序升温怎么可能。

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王小波的猪

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2021/4/12 7:04:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没大侠发表一下看法啊，仪器歇菜了，难受

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dadgoh

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2021/4/12 7:50:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由王小波的猪(Insm_80757905)发表:有没大侠发表一下看法啊，仪器歇菜了，难受

看一下走空白时有杂质峰没

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歪果仁zZ

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2021/4/12 8:07:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没太看明白所谓的鬼峰是什么意思。如果是新仪器，之前已经得到很好的色谱峰图2，那和图1对比哪个条件变化了呢？新仪器的紫外流通池也不至于坏，进样器应该不会出问题。样品降解了？

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安平

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2021/4/12 11:22:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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王小波的猪

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2021/4/12 20:32:36 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 楼主详细说一说具体的分析条件为好。是梯度洗脱么？详细说说梯度洗脱的具体程序为好。梯度空白运行过么？如果梯度洗脱的空白存在鬼峰，那么问题一般与流动相不良有关系。重点怀疑实验用水和添加剂是否质量不良，其次需要考虑流动相瓶，吸滤头等部件是否污染。 shimadz有商品的鬼峰捕集柱和鬼峰捕集滤头，可以考虑加装一下。

安老师，你好，下面是我们梯度的程序。我也考虑到过洗滤头和水相瓶子的问题。今天用稀硝酸把洗滤头超声过了，然后用水异丙醇，水，乙腈超声。磷酸水的瓶子我加了一点稀硝酸泡了泡，然后用水，洗了多次。水相我们用的都是哇哈哈纯净水。同样的方法和柱子，在另外一台仪器上做出峰就很正常。就是这台仪器有问题，出峰很不好。然后的话，走空白，光让流动相走程序还是在10到十五分钟有鬼峰，但是比之前那个鬼峰要小，不过跟正常的出峰相比较，还是不好。