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主题：【已应助】最近做液相出现一个问题，测液相纯度突然偏高。

浏览0 回复23 电梯直达
愤怒的秋刀鱼
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发表于：2021/04/26 20:05:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测一个样品，突然样品纯度偏高了。

主峰前有两个峰，后面也有两个峰。

现在前后各就只有一个峰了，样品很稳定，应该不是样品问题。

流动相：A:0.06%三氟乙酸 水

            B：0.06%乙腈

色谱柱换了两个安捷伦C18色谱柱，结果都一样。

请问可能导致这种问题的原因是什么？
推荐答案：愤怒的秋刀鱼回复于2021/04/29
没啥问题，三氟乙酸有问题，但是不清楚为啥三氟乙酸对色谱柱影响这么大。
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愤怒的秋刀鱼
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2021/4/26 20:08:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有一个警戒线和纠偏线，纯度偏高已经超过警戒线了，所以要调查，谢谢各位老师。
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愤怒的秋刀鱼
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2021/4/26 21:04:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为啥没人回复呢？首先， 怀疑是进样量少，（主峰峰面积正常，排除）;色谱柱（换过两个色谱柱 C18 ，安捷伦，基本可以排除），但是 发现Peak处有少量漏液，可能是漏液导致流出，；泵（单向阀，放空阀，脉冲阻尼器，泵密封圈未拆开看），检测器（使用寿命未到2000h，无漏液）。
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安平
byron1111
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2021/4/26 21:10:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      详细说说样品的具体信息为好。

      详细说说具体的分析条件为好， 有正常和异常的色谱图么？

      仪器的空白分析正常否？
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愤怒的秋刀鱼
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2021/4/26 21:14:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
      详细说说样品的具体信息为好。

      详细说说具体的分析条件为好， 有正常和异常的色谱图么？

      仪器的空白分析正常否？
  样品为蛋白产品， 分析方法验证过， 空白正常， 后面样品第一针正常，再跑了几针样品就偏高了。图谱没有，明天上传。
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zzhyy980601
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2021/4/26 21:16:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相：A:0.06%三氟乙酸 水
            B：0.06%乙腈
这个流动相很奇怪啊
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愤怒的秋刀鱼
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2021/4/26 21:18:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzhyy980601(zzhyy980601) 发表:
流动相：A:0.06%三氟乙酸 水
            B：0.06%乙腈
这个流动相很奇怪啊
打错了，都是0.6%
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愤怒的秋刀鱼
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2021/4/26 21:18:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打错了，流动相都是 0.6%
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小维
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2021/4/26 22:53:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询一下工程师
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chien_2007
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2021/4/26 23:11:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样重做标准曲线可以解决吧
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m3158448
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2021/4/26 23:24:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多多排查下问题
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