主题:【已应助】HPLC分析结果

浏览0 回复7 电梯直达
Ins_6573fdd2
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测HPLC同一个样品,同一个方法,柱子分别是XBridgeC18 4.6*250mm 5um,和XBridgeC18 4.6*150mm 5um,只是长度不同,仪器分别是Waters e2695_2998和Agilent  1100
测出来的结果waters是98.2%,Agilent是99.8%,出峰位置也不同,一个杂志峰在主峰后边,Agilent的出峰在主峰前边为什么会相差那么大呢
推荐答案:安平回复于2021/08/06
        两根色谱柱互换之后,分析结果有无变化?

        详细说说具体的分析条件为好,详细说说具体的定量方式为好,有具体的色谱图为好。

        楼主提到的浓度范围,有可能是采用归一法定量。

        归一法定量,对分析环境的线性范围要求比较高。

        建议用户略微修改一下进样体积,观察两台仪器的定量结果会不会变化。多修改几次,多实验几次。

        变化较快的那台仪器,可能存在问题。
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初心
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柱长不一样,出峰是不一样的,其他条件相同的情况下,柱子越长,出峰越晚 ,要比较两台仪器检测结果的差异,应使用同一根柱子,不同仪器,不同柱子的检测结果没有可比性
dahua1981
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这很正常,不同的厂家的柱子,柱子长度也不同,做出结果有差异,在正常不过了,即使同一个柱子不同厂家的仪器做出来也会有所区别,你做的这个比较直接没有任何意义。
小精钢
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额,确实没有意义。但问题来了,如果两家实验室分别使用上述仪器,测定的结果是上述结果,那这种情况以什么为准。还是在找第三家实验室检测
有水有渝
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楼主用的是外标法还是归一法做的,色谱柱的分离度都足够吗,能上个图最好,两台仪器色谱柱互换后又是什么结果呢?
遗忘曲线
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不同色谱柱出峰会不一样,但是顺序理论上应该一样的
JOE HUI
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原文由 小精钢(Insm_e46b3320) 发表:额,确实没有意义。但问题来了,如果两家实验室分别使用上述仪器,测定的结果是上述结果,那这种情况以什么为准。还是在找第三家实验室检测
参照CNAS RL01<<实验室认可规则>>中7.6当测量结果无法溯源至国际单位制(SI) 单位或与SI单位不相关时,测量结果应溯源至RM、公认的或约定的测量方法/标 准,或通过实验室间比对等途径,证明其测量结果与同类实验室的一致性。当采用实验室间比对的方式来提供测量的可信度时,应保证定期与3家以上(含3家)实验室比对。可 行时,应是获得CNAS认可,或APAC、ILAC多边承认协议成员认可的实验室。所以只少3家
安平
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        两根色谱柱互换之后,分析结果有无变化?

        详细说说具体的分析条件为好,详细说说具体的定量方式为好,有具体的色谱图为好。

        楼主提到的浓度范围,有可能是采用归一法定量。

        归一法定量,对分析环境的线性范围要求比较高。

        建议用户略微修改一下进样体积,观察两台仪器的定量结果会不会变化。多修改几次,多实验几次。

        变化较快的那台仪器,可能存在问题。
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2021/8/6 16:18:03 Last edit by byron1111
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