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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】压力偏高，重复性很差的原因

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Mr.Du
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发表于：2021/08/12 15:29:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
U3000型HPLC，仪器压力偏高，150*2.1 3um的柱子  ，100%乙腈，0.5ml/min流速时，压力要达到130bar

150*4.6mm的柱子压力也要达到40多bar 另一台正常的新仪器，同样条件，压力才15bar，

同时，标曲中间点反测6个，RSD达到20%多，之前从来没有这么差，做萘的甲醇溶液，6点 RSD也要5%多，什么原因呢
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/12
压力高的原因很多，最常见的是样品或流动相使色谱柱、在线过滤器污染，阻塞。
重复性差的原因：
1.进样手法或方式的问题,
        2.进样阀的密封的问题,
        3.柱子与流动相匹配的问题,
        4.灯能量过低, 是否有干扰.
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dahua1981
dahua1981
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2021/8/12 18:34:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力高的原因很多，最常见的是样品或流动相使色谱柱、在线过滤器污染，阻塞。
重复性差的原因：
1.进样手法或方式的问题,
        2.进样阀的密封的问题,
        3.柱子与流动相匹配的问题,
        4.灯能量过低, 是否有干扰.
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Ins_eedcdc41
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2021/8/12 19:27:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个压力没问题，我0.3流速，乙腈～甲酸水，压力维持在170bar左右，
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安平
byron1111
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2021/8/12 21:05:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      3um的色谱柱，一般压力会比普通的5um色谱柱压力高。

        不过，楼主所述，相同条件另一台仪器压力较低。是不是同一根色谱柱测定的呢？

        如果是这样的话，建议拆下色谱柱，用两通代替色谱柱检查一下，是否系统本身压力较高。如果压力较高，重点怀疑和逐段检查泵流路的线路过滤器、混合器过滤器、自动进样器、检测器内部是否存在堵塞问题。

       
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lijing320323
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2021/8/12 23:36:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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叮叮当当
Insm_af467669
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2021/8/13 7:11:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力高和柱子的粒径有很大关系，就是表征色谱柱填料大小的参数，一般有3um,5um，粒径越小压力越大，长度，内径不是最主要因素。如果样品重现性差有很多因素，首先系统没平衡好表现在流动相，是否及时更换，灌注完全，管路是否有气泡，连接问题等。再者，色谱柱是否冲干净，长时间用的预柱是否换了替芯等等。
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dadgoh
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2021/8/13 7:19:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈流动相会发生自聚现象并产生絮状物，堵塞柱头塞板使柱压升高，所以使用该流动相要经常过滤下再使用。
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牛一牛
v2700892
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2021/8/13 9:46:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RSD大与柱压高关系不大，需要调取压力曲线看一下，压力是否正常，同时需要确认一下保留时间是否一致。
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遗忘曲线
m3005249
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2021/8/13 12:43:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑下进样器部分，压力高的只能考虑下管线和堵的地方了
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手机版： 压力偏高，重复性很差的原因
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