主题:【已应助】柱子好像堵了,怎么办

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阿尼尼
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反向珠子用了二年了吧,压力很高,采样的时候不知道什么时候接头就崩开了,锋行什么都挺好的,项目未做完也不想换,我该怎么办
推荐答案:叮叮当当回复于2021/12/06
不要盲目冲柱子,看你的描述的情况不是太严重,应该是填料孔隙间堵了,可参考以下方法进行解决。
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叮叮当当
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不要盲目冲柱子,看你的描述的情况不是太严重,应该是填料孔隙间堵了,可参考以下方法进行解决。
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安平
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      具体是什么型号的色谱柱?具体压力数值有多高?

      随着不断的进样,样品中的各种物质不断吸附或者沉积在色谱柱内,色谱柱的压力总会缓慢提高,这是正常现象。


        可以考虑用强度更大的流动相予以冲洗。

        或者更换色谱柱。
mingxiaoyan
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柱压升高可能原因:
1、流动相的前处理:流动相或杨平中杂质堵塞色谱柱进口滤片,导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤,或过滤不彻底,使固体杂质滞留于滤板上所致。另一个方面也可能没有使用预保护柱所致。
2、样品的沉淀:当流动相与溶解样品的溶剂不一致时,样品进入色谱柱时,可能因溶解度降低而沉淀出来吸附于柱内,造成压力升高。
3、晶体的析出:使用含有缓冲液的流动相时,缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中,它们会因在新流动相中的溶解度降低而析出阻塞而压力升高。
4、细菌或霉菌孳生:流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长霉菌堵塞滤板,导致压力升高。所以在使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。
5、溶质吸附:一些溶质在色谱柱上有较强大的吸附力,洗脱时流动相也难以清除掉,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大从而造成压力升高。
6、流动相更换过度较快:当改变流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中,也会造成压力升高。
7、压力脉冲:运行过程中,有时会产生整个液相色谱仪系统内压力的突然升降。如泵压力变化,此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化,填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大,造成压力升高。
以上几种出现液相色谱仪柱压升高的原因,解决方法:
处理对于缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内的情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;如果柱压还是降不下来,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压 仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。
对于样品污染沉积的情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
燕申
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