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主题：【已应助】啤酒中甲醛的测定

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发表于：2021/08/12 21:30:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙酰丙酮法测定啤酒中的甲醛，我想先做一条曲线看看，结果乙酰丙酮加到标准系列里根本没有颜色。乙酰丙酮已经好多年了，我只是用常压蒸馏了一点点，取了0.4g配制溶液。甲醛标液是我自己配制的。请问各位不显色的原因是啥呢
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/12
问题应该还是出在你配的乙酰丙酮显色剂那里，乙酸-乙酸铵缓冲溶液pH
值应在6左右，乙酰丙酮才能和甲醛反应，而且配好的显色剂本身应该是略带黄色。
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2021/8/12 21:36:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题应该还是出在你配的乙酰丙酮显色剂那里，乙酸-乙酸铵缓冲溶液pH
值应在6左右，乙酰丙酮才能和甲醛反应，而且配好的显色剂本身应该是略带黄色。
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dahua1981
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2021/8/12 21:39:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议要重蒸乙酰丙酮，不然空白做不下去的，乙酰丙酮法的选择性本来就不是特别好，对醛基的选择较差，很容易就有有干扰，因此，降低试剂空白尤为重要。
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2021/8/12 21:43:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:问题应该还是出在你配的乙酰丙酮显色剂那里，乙酸-乙酸铵缓冲溶液pH值应在6左右，乙酰丙酮才能和甲醛反应，而且配好的显色剂本身应该是略带黄色。
我也觉得是显色剂的事，打算买瓶新的乙酰丙酮。请问乙酰丙酮不蒸馏可以用吗？没有减压蒸馏装置。还有那甲醛标液是市售的吗？自己配制也可以吧
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2021/8/12 21:45:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:建议要重蒸乙酰丙酮，不然空白做不下去的，乙酰丙酮法的选择性本来就不是特别好，对醛基的选择较差，很容易就有有干扰，因此，降低试剂空白尤为重要。
我用水浴锅蒸馏瓶冷凝管接收器这种装置可以吗
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JOE HUI
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2021/8/12 22:18:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统，应用极为广泛。
版友配置的曲线浓度点多少？显色首先依据版友意思需要考虑乙酰丙酮的试剂有效性，像上海麦克林出品的乙酰丙酮需要冰箱冷藏避光，因此保存很关键。、
其二整条曲线都不显色。配置浓度点多少？配置移取浓度是否正确操作，甲醛标液开启前需要确认有效性
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dahua1981
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2021/8/12 22:40:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你以为你是谁(Insm_8bdae052) 发表:我用水浴锅蒸馏瓶冷凝管接收器这种装置可以吗
只要能蒸馏纯化就行，能减压蒸馏更好
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dahua1981
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2021/8/12 22:45:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你以为你是谁(Insm_8bdae052) 发表:我也觉得是显色剂的事，打算买瓶新的乙酰丙酮。请问乙酰丙酮不蒸馏可以用吗？没有减压蒸馏装置。还有那甲醛标液是市售的吗？自己配制也可以吧
能买到甲醛标液是最好的，实在不行就只能自己按标准方法配制好后再用合适的基准物质来标定。
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matel_slug
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2021/8/12 23:00:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空法可以做么？
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Insm_f2f541ba
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2021/8/12 23:14:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加错是不够多
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lijing320323
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2021/8/12 23:33:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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