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主题：【讨论】XRF对比ICP

浏览0 回复13 电梯直达
jiajia2012
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发表于：2021/11/02 21:01:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
客户要测氧化锆中的各种元素，我对他说氧化锆和氧化钇含量高的用XRF,大概均超过20%，其他微量元素钾钠钙镁铝铁硅钛用ICP测，可是我查到了二氧化锆有重量法还有用分光光度计的，可是这两种都是定量，XRF是半定量，我的做法对吗
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次元之暗面
v3195919
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2021/11/3 10:01:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Xrf一般也只能半定量，高精度的波散xrf精度显著高于能散型，但没有基体匹配的标准块的校正下，偏差还是比较大的（＞10%），有了标准块也只能＜5%。
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2021/11/5 11:37:07 Last edit by v3195919
JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/11/3 11:09:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Xrf是半定量的，ROHS测中提到XRF扫描给的都是+/-30%的允许偏差范围。
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timstoicpms
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2021/11/3 16:41:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Zr是难熔元素，如果用酸溶 ZrO2 再上ICP-OES测试，酸溶能否彻底消解？十分够呛

XRF 碱熔烧玻璃的话，ZrO2 与偏硼酸锂类的助熔剂一加热，很可能烧穿铂金坩埚。

我个人认为：用激光剥蚀 LA-ICP-MS 直接测试 ZrO2 晶体，更适合。

ZrO2 立方氧化锆 在地质上称为 斜锆石，是常见的 LA-ICP-MS 测试对象。
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次元之暗面
v3195919
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2021/11/3 21:38:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:Zr是难熔元素，如果用酸溶 ZrO2 再上ICP-OES测试，酸溶能否彻底消解？十分够呛XRF 碱熔烧玻璃的话，ZrO2 与偏硼酸锂类的助熔剂一加热，很可能烧穿铂金坩埚。我个人认为：用激光剥蚀 LA-ICP-MS 直接测试 ZrO2 晶体，更适合。ZrO2 立方氧化锆 在地质上称为 斜锆石，是常见的 LA-ICP-MS 测试对象。
激光不是常规配置，你也太难为楼主了，碱融盐度是个大问题，还是用三酸消解比较合适，不溶物再丢去做个精密x射线扫描。
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放学不回家
m3229146
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2021/11/4 8:26:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP OES测就好了，哪里还需要XRF。氧化锆直接研磨粉末放在镍坩埚中，用过氧化钠马弗炉里面熔融，冷却后放在聚四氟乙烯烧杯加入水，加入盐酸硝酸加热，定容500ML直接上机器测试。曲线外标法，介质水。
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timstoicpms
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2021/11/5 8:40:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 放学不回家(m3229146) 发表:
用ICP OES测就好了，哪里还需要XRF。氧化锆直接研磨粉末放在镍坩埚中，用过氧化钠马弗炉里面熔融，冷却后放在聚四氟乙烯烧杯加入水，加入盐酸硝酸加热，定容500ML直接上机器测试。曲线外标法，介质水。
其他微量元素钾钠钙镁铝铁硅钛用ICP测—— 看清楚 Na是待测元素，所以过氧化钠 助熔剂是不行的
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次元之暗面
v3195919
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2021/11/5 10:45:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
其他微量元素钾钠钙镁铝铁硅钛用ICP测—— 看清楚 Na是待测元素，所以过氧化钠 助熔剂是不行的
偏硼酸锂，过氧化锂的钾钠钙镁本底值不会比分析纯酸低多少，用碱熔法效果是很好了，但空白也不好控制了。
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2021/11/5 15:28:59 Last edit by v3195919
timstoicpms
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2021/11/5 14:53:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
偏硼酸锂，过氧化锂的钾钠钙镁本底值不会比高纯酸低多少，用碱熔法效果是很好了，但空白也不好控制了。


是的，只要是碱，它里面 IA IIA 杂质就不可能少。

所以我认为 LA-ICP-MS 最适合。我有这设备
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beyond1977
xsh6743
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2021/11/9 11:24:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
xrf只要能有机体匹配的标准，定量准确度也没问题，我们就是用能量色散测高含量的钴锰溴，比ICP-OES快，而且不要前处理，且稳定性要好
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jiajia2012
v2841886
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2021/11/9 13:41:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 放学不回家(m3229146) 发表:用ICP OES测就好了，哪里还需要XRF。氧化锆直接研磨粉末放在镍坩埚中，用过氧化钠马弗炉里面熔融，冷却后放在聚四氟乙烯烧杯加入水，加入盐酸硝酸加热，定容500ML直接上机器测试。曲线外标法，介质水。
为什么是特氟龙烧杯啊
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