主题：【已应助】请教关于ICP的矩管问题

每次点火建立的工作曲线都会有差别；其次关于基体干扰最佳的方法是基体匹配标准加入法，操作复杂，效率不高。

1、每次点火后，建立的工作曲线，遇到检测内容多，单瓶气流量不足中途熄火换气的时候，第二次点火后，即使有用稀酸冲洗雾化器，再次测试样品的时候会发现检测结果偏低，偏差约10%~20%不等 ，是不是每次点火建立的工作曲线都会有差别？每次工作曲线的建立，线性系数都达到0.999以上。
楼主测试样品的时候会发现检测结果偏低，偏差约10%~20%不等，样品是有证物质吗？结果多大？
中途换气后再点炬，需要仪器稳定下再测试，我们做法是使用QC溶液回测下曲线，看下仪器状态，这个QC溶液一般是另外一批有证标准物质稀释配置的溶液，浓度点最好是曲线的中间点，具体看浓度大小，偏差正负10%是可以接收
2、我们的检测内容有多种金属杂质元素，其中需要把控的元素要求的精确性不会要求特别精确，但总会遇到有如Ni控制到个位数ppm例：2.6ppm，以上厂线里的普工用原子吸收光谱做的2.6，然而在我们这边ICP测试的只有2.4左右。不谈对方的测试值，采用标样检测机器的精密度也不会有特别大的偏差，其中原样品存在多种其他金属元素也有一定的高浓度，教我使用ICP的人，传承下来的方法只有标准曲线法，并没有使用过内标法（矩管为水平方向）。请问 检测高盐样品其中的个别元素采用内标法是否有一定校正“可能”存在的物理干扰、或者我还有什么方法可以排除高盐溶液中其他元素的干扰？
高盐样品可能存在物理干扰，像我们做金属样品也是习惯内标法，内标法不难，我们是VARIAN730,灵敏度相对710要高一些，我们选择Y元素做内标，由于没有三通管，我们是标曲和样品都加相同浓度的Y元素，比如最终Y元素默认为0.5mg/L,这个方法设置如同我们日常编辑方法一样，只是目标元素也要选择Y元素等，对于ICP-OES排除高盐溶液中其他元素的干扰，可以选择元素不同波长，或者减少样品量，增加定容体积（稀释法），或者使用氩气加湿器，选择耐高盐的雾化器(V型槽），标准加入法等。

1、每次点火后，建立的工作曲线，遇到检测内容多，单瓶气流量不足中途熄火换气的时候，第二次点火后，即使有用稀酸冲洗雾化器，再次测试样品的时候会发现检测结果偏低，偏差约10%~20%不等 ，是不是每次点火建立的工作曲线都会有差别？每次工作曲线的建立，线性系数都达到0.999以上。

针对单瓶气使用时间短的问题，建议楼主可以用2瓶气并联，可以在不熄火的情况下换气。原则上，熄火后是需要重新进曲线的，如果想偷懒的话可以重新点火后进QC，如果在允许范围内（比如±10或者±5%）可以继续使用，如果没在范围内那就重新做曲线，最好还是搞气瓶并联。线性能达到0.999以上说明线性好。

2、我们的检测内容有多种金属杂质元素，其中需要把控的元素要求的精确性不会要求特别精确，但总会遇到有如Ni控制到个位数ppm例：2.6ppm，以上厂线里的普工用原子吸收光谱做的2.6，然而在我们这边ICP测试的只有2.4左右。不谈对方的测试值，采用标样检测机器的精密度也不会有特别大的偏差，其中原样品存在多种其他金属元素也有一定的高浓度，教我使用ICP的人，传承下来的方法只有标准曲线法，并没有使用过内标法（矩管为水平方向）。请问 检测高盐样品其中的个别元素采用内标法是否有一定校正“可能”存在的物理干扰、或者我还有什么方法可以排除高盐溶液中其他元素的干扰？

不同的仪器2.6跟2.4的结果我认为还是很不错的。ICP是有很多种干扰的，高盐样品需要特别注意的是基体匹配，比如楼主的样品含某个金属量很高的情况下，曲线液要匹配相应浓度的某个金属。从楼主的描述来看，我认为外标法应该就能满足使用了。

熄火后严格来说要重新建标，但实际上一般不需要，但有必要读取连续校正样品核查偏移情况。

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
1、每次点火后，建立的工作曲线，遇到检测内容多，单瓶气流量不足中途熄火换气的时候，第二次点火后，即使有用稀酸冲洗雾化器，再次测试样品的时候会发现检测结果偏低，偏差约10%~20%不等 ，是不是每次点火建立的工作曲线都会有差别？每次工作曲线的建立，线性系数都达到0.999以上。
楼主测试样品的时候会发现检测结果偏低，偏差约10%~20%不等，样品是有证物质吗？结果多大？
中途换气后再点炬，需要仪器稳定下再测试，我们做法是使用QC溶液回测下曲线，看下仪器状态，这个QC溶液一般是另外一批有证标准物质稀释配置的溶液，浓度点最好是曲线的中间点，具体看浓度大小，偏差正负10%是可以接收
2、我们的检测内容有多种金属杂质元素，其中需要把控的元素要求的精确性不会要求特别精确，但总会遇到有如Ni控制到个位数ppm例：2.6ppm，以上厂线里的普工用原子吸收光谱做的2.6，然而在我们这边ICP测试的只有2.4左右。不谈对方的测试值，采用标样检测机器的精密度也不会有特别大的偏差，其中原样品存在多种其他金属元素也有一定的高浓度，教我使用ICP的人，传承下来的方法只有标准曲线法，并没有使用过内标法（矩管为水平方向）。请问 检测高盐样品其中的个别元素采用内标法是否有一定校正“可能”存在的物理干扰、或者我还有什么方法可以排除高盐溶液中其他元素的干扰？
高盐样品可能存在物理干扰，像我们做金属样品也是习惯内标法，内标法不难，我们是VARIAN730,灵敏度相对710要高一些，我们选择Y元素做内标，由于没有三通管，我们是标曲和样品都加相同浓度的Y元素，比如最终Y元素默认为0.5mg/L,这个方法设置如同我们日常编辑方法一样，只是目标元素也要选择Y元素等，对于ICP-OES排除高盐溶液中其他元素的干扰，可以选择元素不同波长，或者减少样品量，增加定容体积（稀释法），或者使用氩气加湿器，选择耐高盐的雾化器(V型槽），标准加入法等。

感谢各位回答，那么
1、”有证物品“不知道理解，样品也是同样的高盐溶液。使用在曲线中间点的标样进行验证确实提醒了我。
2、内标法我们也没有三通管进行滴加，我们所有溶液包括标样都是手工定容的，所以可能这也是我们没有使用内标法的原因，不过我最近也让领导考虑买个Y或者In来尝试内标法。 最后 元素的不同波长处也有进行过筛选，基本每个元素都有三个波长，汇总过其中波长的其他元素的干扰；V型槽的雾化器暂时没见过。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

1、每次点火后，建立的工作曲线，遇到检测内容多，单瓶气流量不足中途熄火换气的时候，第二次点火后，即使有用稀酸冲洗雾化器，再次测试样品的时候会发现检测结果偏低，偏差约10%~20%不等 ，是不是每次点火建立的工作曲线都会有差别？每次工作曲线的建立，线性系数都达到0.999以上。

针对单瓶气使用时间短的问题，建议楼主可以用2瓶气并联，可以在不熄火的情况下换气。原则上，熄火后是需要重新进曲线的，如果想偷懒的话可以重新点火后进QC，如果在允许范围内（比如±10或者±5%）可以继续使用，如果没在范围内那就重新做曲线，最好还是搞气瓶并联。线性能达到0.999以上说明线性好。

2、我们的检测内容有多种金属杂质元素，其中需要把控的元素要求的精确性不会要求特别精确，但总会遇到有如Ni控制到个位数ppm例：2.6ppm，以上厂线里的普工用原子吸收光谱做的2.6，然而在我们这边ICP测试的只有2.4左右。不谈对方的测试值，采用标样检测机器的精密度也不会有特别大的偏差，其中原样品存在多种其他金属元素也有一定的高浓度，教我使用ICP的人，传承下来的方法只有标准曲线法，并没有使用过内标法（矩管为水平方向）。请问 检测高盐样品其中的个别元素采用内标法是否有一定校正“可能”存在的物理干扰、或者我还有什么方法可以排除高盐溶液中其他元素的干扰？

不同的仪器2.6跟2.4的结果我认为还是很不错的。ICP是有很多种干扰的，高盐样品需要特别注意的是基体匹配，比如楼主的样品含某个金属量很高的情况下，曲线液要匹配相应浓度的某个金属。从楼主的描述来看，我认为外标法应该就能满足使用了。

感谢回答，
1、我们的气瓶是有那种双口压力表链接，一端连气瓶一端输出，并联的话那个气瓶储存柜只放的下两瓶气，另一瓶是氮气连着化学开封机的，所以不太可能，不过我的测试会尽可能一瓶气做完或分开天测。
2、基体匹配的话，我们的测试内容比较复杂，比如一条厂线的微蚀、活化、镍缸、金缸有的铜含量高有的镍含量高有的金含量高。各种药水里高基体的各元素不一，，分开做曲线很麻烦，或者说以我暂时的测试方法行不通。外标法暂时还没看过学到。

学习一下，

原文由 NTKY?(Ins_34915138) 发表:
感谢各位回答，那么
1、”有证物品“不知道理解，样品也是同样的高盐溶液。使用在曲线中间点的标样进行验证确实提醒了我。
2、内标法我们也没有三通管进行滴加，我们所有溶液包括标样都是手工定容的，所以可能这也是我们没有使用内标法的原因，不过我最近也让领导考虑买个Y或者In来尝试内标法。 最后 元素的不同波长处也有进行过筛选，基本每个元素都有三个波长，汇总过其中波长的其他元素的干扰；V型槽的雾化器暂时没见过。

1. 楼主既然是验证曲线，最好还是配置的QC溶液比较方便，

2，高盐份样品其实还是径向观测比较好，还有那种短一点的耐高盐炬管，同心雾化器长期进高盐比较容易堵，需要经常用酸液(比如10%体积比硝酸）冲洗，然后纯水再冲洗甩干。

原文由 NTKY?(Ins_34915138) 发表:
感谢回答，
1、我们的气瓶是有那种双口压力表链接，一端连气瓶一端输出，并联的话那个气瓶储存柜只放的下两瓶气，另一瓶是氮气连着化学开封机的，所以不太可能，不过我的测试会尽可能一瓶气做完或分开天测。
2、基体匹配的话，我们的测试内容比较复杂，比如一条厂线的微蚀、活化、镍缸、金缸有的铜含量高有的镍含量高有的金含量高。各种药水里高基体的各元素不一，，分开做曲线很麻烦，或者说以我暂时的测试方法行不通。外标法暂时还没看过学到。

惰性气体应该不用放气瓶柜吧，2瓶气体并联有两个非常明显的有点：第一是可以连续不间断分析；第二是可以不浪费气体（如果用单瓶的话，剩下3MPa你是换还是不换呢）。

对于高盐样品，想要测试准确，基体匹配是一个非常好的方法，用标准加入法或者内标法都比较麻烦。正常情况下，你有多少种类型（主要是基体不一样）的样品，就需要配多少种曲线。楼主不要太期待用其他方法就能避开基体匹配，其实基体匹配比起其他方法来说简单很多。

原文由 NTKY?(Ins_34915138) 发表:
1、我们的气瓶是有那种双口压力表链接，一端连气瓶一端输出，并联的话那个气瓶储存柜只放的下两瓶气，另一瓶是氮气连着化学开封机的，所以不太可能，不过我的测试会尽可能一瓶气做完或分开天测。

单瓶Ar 只能维持4小时不到，至少保证 2-3瓶 氩气并联供气