主题:【已应助】提问关于波长筛选的问题

浏览0 回复8 电梯直达
NTKY?
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请教各位关于波长筛选的问题:

下面举出一个上周测试的一个例子来向各位请教:

测试条件:原样稀释20倍 标样曲线:0,0.1,0.2,0.5,1,3,5 (ppm)/5%HCl

原样的原浓度元素情况:Cu高于10000ppm(电镀液主要成分),Fe、Ni、Pd位于1~4ppm不等,其余元素无检出

测试结果的Zn的三个波长呈现三个不同的数量级的结果(三个波长为前人设置,选择能量最大的三个202、206、213)

如图(第一次编辑不知道图片等下能不能放大看),Zn的三个波长检测的结果呈现了不同的数量级,而右侧波峰图我也不知道如何评判优劣和干扰的多少。可以看出三个波长的能量的数量级也是不一样,干扰项也不一样,202、213的波长看上去干扰会更少。



其次,在方法选择上,能看到选择这三条波长其中的干扰项如下图:



可以看出206干扰项主要为Cr  ,202干扰项主要为Cu ,213主要干扰项有Cu、Ni

我是根据该波长中有相近波长且能量较高的元素定义为干扰项,同时软件也将干扰标记为蓝色,所以是这样的判断。

但是看波峰图来看,原样中的Cu浓度高,202、213的波峰应该是会更复杂,而原样中未有检出Cr,但206的波峰看上去更令人无法选择。所以出现三个不同数量级的结果令我无法选择,前人的检测结果一直以206为输出结果,我有点怀疑。

实际上我也不清楚这样的逻辑来进行判断是否正确,希望各位不吝赐教,暂时请以机器无异常、原样无异常来判断,因为我更想知道逻辑上的对错,感谢。
推荐答案:JOE HUI回复于2021/11/11
所谓定量波长(俗称第一波长)及参考波长在不同样品中是需要考虑改变的,最简单的VARIAN的ICPOES可以针对同元素不同波长结果进行重叠标曲各点及样品,QC点进行判断是否合理,楼主可以参考附件图片进行叠谱图判断,首先选择比如ZN的谱图213.857nm,,然后右击鼠标,我现在选择的是一个未知的PCB电路板消解后样品谱图 ,选择overly,,左手按住键盘CTRL键,选择标液点,QC点,见图片,可以发现ZN的波长213结果谱图与202nm波长结果差异大,同样一个样品,此时应该选择202nm波长结果合适。
我们如何选择定量波长还可以考虑加标,针对样品加标后的结果可以选择回收率好的波长进行结果判断。这种也比较常见。所以前人选择的同元素不同波长,我们也需要针对不同情况下进行合理判断。

若使用VARIAN 自带的FACT扣干扰模式,需要购买干扰物纯的,需要目标元素和分别建立干扰物模板,论坛也有相关讨论,原创,楼主可以https://bbs.instrument.com.cn/topic/4540260《安捷伦FACT谱线拟合技术详解及可行性验证(以Fe对Pb的干扰数据分析)》。

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实际上还要补充点信息,
在方法编辑处,我们所有的元素都是选择为被测物,没有选择为干扰。也不知道应该如何选择。而波长校正处,所有元素选择的都是点和而不是FACT,暂时也没试过FACT的测试进样程序应该如何。选择的峰采集点为2点
sdlzkw007
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从你的问题描述来看,基体干扰主要来自高浓度的铜,所以把有可能引起干扰的谱线筛选出去,剩下的谱线和2138的结果对比一下,如果偏低逻辑上是对的,偏高则是逻辑错误。或者分别使用2条谱线进行标准加入法对比一下测试结果,逻辑上同一个谱线标准加入法的结果比外标法低是符合逻辑性,反之则需要谨慎处理。
JOE HUI
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所谓定量波长(俗称第一波长)及参考波长在不同样品中是需要考虑改变的,最简单的VARIAN的ICPOES可以针对同元素不同波长结果进行重叠标曲各点及样品,QC点进行判断是否合理,楼主可以参考附件图片进行叠谱图判断,首先选择比如ZN的谱图213.857nm,,然后右击鼠标,我现在选择的是一个未知的PCB电路板消解后样品谱图 ,选择overly,,左手按住键盘CTRL键,选择标液点,QC点,见图片,可以发现ZN的波长213结果谱图与202nm波长结果差异大,同样一个样品,此时应该选择202nm波长结果合适。
我们如何选择定量波长还可以考虑加标,针对样品加标后的结果可以选择回收率好的波长进行结果判断。这种也比较常见。所以前人选择的同元素不同波长,我们也需要针对不同情况下进行合理判断。

若使用VARIAN 自带的FACT扣干扰模式,需要购买干扰物纯的,需要目标元素和分别建立干扰物模板,论坛也有相关讨论,原创,楼主可以https://bbs.instrument.com.cn/topic/4540260《安捷伦FACT谱线拟合技术详解及可行性验证(以Fe对Pb的干扰数据分析)》。

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2021/11/11 20:57:32 Last edit by xurunjiao5339
次元之暗面
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叠加样品和无基体qc的谱图看看,最好还是进行fact扣除或者使用有铜基体的qc进行谱图叠加来验证
NTKY?
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
所谓定量波长(俗称第一波长)及参考波长在不同样品中是需要考虑改变的,最简单的VARIAN的ICPOES可以针对同元素不同波长结果进行重叠标曲各点及样品,QC点进行判断是否合理,楼主可以参考附件图片进行叠谱图判断,首先选择比如ZN的谱图213.857nm,,然后右击鼠标,我现在选择的是一个未知的PCB电路板消解后样品谱图 ,选择overly,,左手按住键盘CTRL键,选择标液点,QC点,见图片,可以发现ZN的波长213结果谱图与202nm波长结果差异大,同样一个样品,此时应该选择202nm波长结果合适。
我们如何选择定量波长还可以考虑加标,针对样品加标后的结果可以选择回收率好的波长进行结果判断。这种也比较常见。所以前人选择的同元素不同波长,我们也需要针对不同情况下进行合理判断。

若使用VARIAN 自带的FACT扣干扰模式,需要购买干扰物纯的,需要目标元素和分别建立干扰物模板,论坛也有相关讨论,原创,楼主可以https://bbs.instrument.com.cn/topic/4540260《安捷伦FACT谱线拟合技术详解及可行性验证(以Fe对Pb的干扰数据分析)》。

感谢回复,链接文章已阅读。对我很有帮助,之前在安捷伦的用户手册上看过FACT的描述但不知道怎么操作,现在大概理解了。请问还有QC测试样的相关帖子吗,暂时也不清楚QC点是怎么样的概念
JOE HUI
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原文由 NTKY?(Ins_34915138) 发表: 感谢回复,链接文章已阅读。对我很有帮助,之前在安捷伦的用户手册上看过FACT的描述但不知道怎么操作,现在大概理解了。请问还有QC测试样的相关帖子吗,暂时也不清楚QC点是怎么样的概念
QC其实VARIAN  ICPOES工作软件界面包括作业指说明书都有介绍,你可以参照我附件图片进行选择查看,varian将QC分成ICV和CCV,意思是初始校正溶液和连续校正溶液,其实都是一样的质控溶液,一般来源于另一套品牌批次的有证溯源标准物质,自己配置稀释而成,其浓度最好是曲线中间点,理论规定可接受偏差范围不超过+/-10%,具体视浓度大小而定,具体验证曲线,判断仪器稳定性,是否存在波动。
jiajia2012
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楼主,我想问一下,你的第一张图片重复性三条绿色曲线重合度非常不好,三次平均值,不考虑波长选择的前提下,这种数据你们怎么处理
JOE HUI
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原文由 jiajia2012(v2841886) 发表:楼主,我想问一下,你的第一张图片重复性三条绿色曲线重合度非常不好,三次平均值,不考虑波长选择的前提下,这种数据你们怎么处理
不同波长谱图叠加下,看谱图,这几个波长都是有干扰
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