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主题：【已应助】电热板消解

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发表于：2021/07/30 16:43:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法说的电热板消解方法为：

称取0.2 g～0.3 g（精确至 0.1 mg）样品于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0 ml 盐酸，于通风橱内电热板上90℃～100℃加热，使样品初步分解，待蒸发至剩余约3 ml时，加入9 ml 硝酸继续加热 1 h，至消解液至微黄色，加入 5 ml～8 ml 氢氟酸，加热 30 min，冷却，加入 1 ml 高氯酸，加盖于 120℃～140℃加热 2 h～4 h，开盖，于 150℃～170℃飞硅，至冒白烟，加热除硅时应经常摇动坩埚，若坩埚壁上有黑色碳化物，加盖继续加热至黑色碳化物消失，内容物呈白色或淡黄色不流动的液珠状（趁热观察）。视消解情况，可再补加硝酸、高氯酸继续消解。加入 3 ml(1+99)硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至 25 ml容量瓶中，用(1+99)硝酸溶液定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中。

那标准上说的温度是电热板设定温度还是消解液的温度？我用电热板测了一下，当设定温度为100时，消解液也就75度左右这样合理吗？？

推荐答案：dahua1981回复于2021/07/30

指的消解液温度90-100℃

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2021/7/30 16:46:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

指的消解液温度90-100℃

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2021/7/30 16:49:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
指的消解液温度90-100℃

那老师我们怎么操作，找个坩埚加入酸，然后测定一下温度校正一下电热板？

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2021/7/30 16:50:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般没特殊说明，都是专指消解液温度的

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2021/7/30 16:52:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 耐冒(v3108690) 发表: 那老师我们怎么操作，找个坩埚加入酸，然后测定一下温度校正一下电热板？

如一杯水，放在即使300度的电热板上加热，只要杯中还有水，液体温度就不会超过水的沸点；如果是可以达到恒消费沸点的溶液，在达到恒沸点前，溶液温度可能会一直上升，当达到恒沸点时，温度便不在上升，直到溶液蒸干。如果是一种盐溶液（非分解非挥发性盐），而溶剂是可以挥发的，则温度会一直上升，直到溶剂挥发干，最后留下盐的结晶。如果是低为熔点金属及合金溶液，则温度也会一直上升，直到非常接近电热板的温度。没有具体的溶液性质，无法判断。

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