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主题：【已应助】阿维菌素前处理方法

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爱二货
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发表于：2021/01/08 15:41:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做蔬菜中农残阿维菌素检测，发现前处理方法各有不同，选择了其中一个方法进行处理，发现回收率和平行性都特别差，请问有大神做过吗？前处理方法具体方案怎么做呢？，烦请不吝赐教
推荐答案：雾非雾回复于2021/01/08
我们用的是乙腈萃取的，和19648的国标方法类似，用C18柱和NH2柱净化（不能用Carb除色素），回收率一般在60%左右。
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2021/1/8 16:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用国标的SPE小柱净化可以的。
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xiaogumd11
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2021/1/8 17:56:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试分散固相萃取的样品前处理方法，结合高效液相色谱- 串联质谱 ( HPLC-MS/MS )检测技术测定
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雾非雾
mcds
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2021/1/8 18:26:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是乙腈萃取的，和19648的国标方法类似，用C18柱和NH2柱净化（不能用Carb除色素），回收率一般在60%左右。
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sdlzkw007
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2021/1/8 21:26:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的国标是原来出入境的行业标准转化而来。
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hujiangtao
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2021/1/8 22:59:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度够的话直接吸1ml提取液加1ml水上机，回收有80多，考核时都这么做，浓缩后回收一般会下降的
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爱二货
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2021/1/9 6:30:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:采用国标的SPE小柱净化可以的。
我看有使用氧化铝小柱，也有使用氨基柱的，我试用了氨基柱，测不到东西了，还不如提取后过膜直接提取那种，但是做加标回收和基质标的时候，检测结果时有时无，请问是前处理不够彻底吗？还是目标物分散不够均匀呢？
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爱二货
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2021/1/9 6:31:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:可以试试分散固相萃取的样品前处理方法，结合高效液相色谱- 串联质谱 ( HPLC-MS/MS )检测技术测定
现在用的就是这个方法，平行性和稳定性差
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爱二货
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2021/1/9 6:33:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:我们用的是乙腈萃取的，和19648的国标方法类似，用C18柱和NH2柱净化（不能用Carb除色素），回收率一般在60%左右。
不同浓度级别要求回收率范围不一样吧？方法开发的时候用的是最低浓度加标回收，现在是平行性和稳定性差，提取的时候处理都是一样的，有点没头绪
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爱二货
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2021/1/9 6:34:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:现在的国标是原来出入境的行业标准转化而来。
是不是有些国标的方法实际做起来也是存在很大不确定性啊
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爱二货
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2021/1/9 6:36:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:灵敏度够的话直接吸1ml提取液加1ml水上机，回收有80多，考核时都这么做，浓缩后回收一般会下降的
你说的这个我有一点不同是，我直接提取液过膜上机的，响应的话，还可以，但是重复性和回收率是问题
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