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主题：【已应助】请教湿法消解

浏览0 回复8 电梯直达

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发表于：2021/11/05 17:11:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助各位老师、大佬

目前公司想做植物的元素测定，打算按照5009进行，湿法消解用火焰原吸检测，求问一下大家的消解流程步骤，过程的注意事项，顺路问一下大家都选择什么容器进行消解呢？跪谢~~

推荐答案：APL奥普乐回复于2021/11/05

一般用玻璃消化管
若需要加入氢氟酸，就必须用聚四氟乙烯消化管了

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2021/11/5 18:11:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

湿法消解样品消解注意事项
1、选择酸消解体系
针对不同样品选择酸解体系也不一样。盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果。
2、消解温度控制
在消解挥发性元素时，例如：砷、汞等，要严格控制消解温度，尤其是非密闭的消解装置。温度过高会造成元素的损失，所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统，智能的消解设备在这方面有着更好的优势。
3、酸量控制
在消解过程中，往往样品有机物的含量不一样，它所需求的酸量也不一致。温度设定的不一样，酸的挥发损失量也不一致。要知道如何加适量的酸，达到消解完全的目的。
4、赶酸过程
消解彻底后，要把容器中的酸量赶至1-2mL。赶酸可以将酸浓度进行降低，对检测仪器起到一定的保护作用。从消解到赶酸这个过程，将产生大量酸气(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等)，电热板与消解仪在实验过程都需要在通风柜里做消解、赶酸，全自动消解仪则有自带排风系统无需在通风柜中进行。
5、仪器的选择
样品消解设备通常有：电热板、陶瓷加热板、微波消解、智能石墨消解仪、全自动消解仪等，消解过程中，根据样品量多与少，人力资源是否充足，从而选择不同仪器设备进行消解。器设备越先进，实验过程中所消耗的能源就越少。

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