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主题：【已应助】邻苯二甲酸酯（塑化剂）同一个进样瓶走六针，响应值不稳定是怎么回事？？是仪器的问题吗？

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发表于：2021/01/08 09:59:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做塑化剂同一个进样瓶走了六针，响应值很不稳定，，是怎么回事啊？
推荐答案：lhl回复于2021/01/08
重复性不好可以主要考虑样品或者仪器两大问题，需要排查。比如，可以测试一下换一种样品的重复性是否也这样差，最好是平时测试过的比较稳定的样品。如果也一样差，说明问题很可能在仪器；如果很好，说明问题可能在样品。
如果在样品：考虑是否样品分解降解问题、溶液挥发问题、样品粘度是否较大导致针取样不一致、样品气化是否完全、样品是否可能在衬管或者石英棉等位置吸附等问题。
如果在仪器：需要考虑的比较多：
1 进样针。如果使用的自动液体进样，检查针是否有堵塞或者喷出液体形状及方向不正常。有必要时清洗或更换针。
2 进样洗针是否合理。使用的洗针液与样品应该混溶，否则可能会形成分层，造成取样量不一致。
3 进样垫是否已扎漏，可更换一个新的进样垫。
4 进样口的衬管、石英棉是否有脏污，石英棉的量及位置是否合适。
5 色谱柱与进样口的连接是否紧固，色谱柱是否充分老化过，柱头是否可能污染过，必要时切割一段柱头再重新连接。
6 质谱端问题。首先可以看调谐是否正常，如果正常，说明质谱端基本正常。如果调谐不正常，需根据情况处理：比如漏气，需检查漏气点；比如调谐电压高，可能需要清洗离子源等。
7 另外，要考察一下离子选择是否正确，是否因为峰形不佳导致自动积分差别比较大，是否可能受到其他物质的干扰等。
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wangzhenhao
wangzhenhao
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2021/1/8 11:10:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多不稳定，相对标准偏差多少，，是全部不稳定还是只有1,2个p，是逐渐变大还是变小还是没有规律。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/1/8 11:16:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.调谐结果怎么样？电压变化大吗？2更换新柱子，清洗进样口，换隔垫，换衬管，清洗分流平板。3..色谱柱的切割与更换4..离子源的清洗与维护 5.检查下分流出口捕集阱6.像安捷伦的还需要清洗下电子倍增器与HED等等
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/1/8 11:29:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值很不稳定是多不稳定，放点数据上来看看
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bfm00
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2021/1/8 11:58:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么的不稳定，RSD偏差大？浓度依次递增吗？不同组分变化规律一致吗？
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lhl
lhl8595
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2021/1/8 22:27:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不好可以主要考虑样品或者仪器两大问题，需要排查。比如，可以测试一下换一种样品的重复性是否也这样差，最好是平时测试过的比较稳定的样品。如果也一样差，说明问题很可能在仪器；如果很好，说明问题可能在样品。
如果在样品：考虑是否样品分解降解问题、溶液挥发问题、样品粘度是否较大导致针取样不一致、样品气化是否完全、样品是否可能在衬管或者石英棉等位置吸附等问题。
如果在仪器：需要考虑的比较多：
1 进样针。如果使用的自动液体进样，检查针是否有堵塞或者喷出液体形状及方向不正常。有必要时清洗或更换针。
2 进样洗针是否合理。使用的洗针液与样品应该混溶，否则可能会形成分层，造成取样量不一致。
3 进样垫是否已扎漏，可更换一个新的进样垫。
4 进样口的衬管、石英棉是否有脏污，石英棉的量及位置是否合适。
5 色谱柱与进样口的连接是否紧固，色谱柱是否充分老化过，柱头是否可能污染过，必要时切割一段柱头再重新连接。
6 质谱端问题。首先可以看调谐是否正常，如果正常，说明质谱端基本正常。如果调谐不正常，需根据情况处理：比如漏气，需检查漏气点；比如调谐电压高，可能需要清洗离子源等。
7 另外，要考察一下离子选择是否正确，是否因为峰形不佳导致自动积分差别比较大，是否可能受到其他物质的干扰等。
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zhmm424313
zhmm424313
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2021/1/9 10:53:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上所言很详细，这种情况进样针首先考虑更换一只试试
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天青色烟雨
870309
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2021/1/10 8:27:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种问题把图和数据放上来，大家才好分析，
就像去看医生，直说自己生病了，然后其他都没说，别人怎么分析呢？难道要把所有可能性走一遍？
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