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主题：【已应助】GCMS调谐氮氧峰很高

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Insm_bd9228c6
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发表于：2021/01/23 15:22:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨晚机械泵发出刺耳的声音后，离子源关闭，仪器报漏气，检查了泵油和MS的接口处气管，堵上MS接口抽真空调谐正常，连接上色谱柱，监控发现水氮氧峰强度很大，不知道哪里漏气了，请各位老师指点下
推荐答案：lhl回复于2021/01/23
既然堵住MS接口调谐正常，那么说明MS部分不存在漏气问题。接上色谱柱之后在监控窗口氮峰高，首先做个调谐看看。一般液体进样的设备，69/28强度大于2；如果有其他预处理设备（比如热裂解），一般69/28大于1即可。如果调谐时28仍然高于69，那么说明存在漏气。可能的漏气点：
1 色谱柱接口连接处。因为峰监测氮氧比为4：1左右，所以这点可能性比较大。可检查vespel垫是否已变形严重，失去密封效果，必要时更换。
2 色谱柱进样口连接处。处理方式同1。
3 进样系统有漏气，比如进样垫、衬管O型圈等。
4 可能气路中或者气瓶中有残留的空气未置换干净。可以提高总流量、从气路接口处放气以加快置换或者更换气瓶尝试。
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2021/1/23 17:27:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然堵住MS接口调谐正常，那么说明MS部分不存在漏气问题。接上色谱柱之后在监控窗口氮峰高，首先做个调谐看看。一般液体进样的设备，69/28强度大于2；如果有其他预处理设备（比如热裂解），一般69/28大于1即可。如果调谐时28仍然高于69，那么说明存在漏气。可能的漏气点：
1 色谱柱接口连接处。因为峰监测氮氧比为4：1左右，所以这点可能性比较大。可检查vespel垫是否已变形严重，失去密封效果，必要时更换。
2 色谱柱进样口连接处。处理方式同1。
3 进样系统有漏气，比如进样垫、衬管O型圈等。
4 可能气路中或者气瓶中有残留的空气未置换干净。可以提高总流量、从气路接口处放气以加快置换或者更换气瓶尝试。
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Insm_bd9228c6
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2021/1/23 18:07:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:既然堵住MS接口调谐正常，那么说明MS部分不存在漏气问题。接上色谱柱之后在监控窗口氮峰高，首先做个调谐看看。一般液体进样的设备，69/28强度大于2；如果有其他预处理设备（比如热裂解），一般69/28大于1即可。如果调谐时28仍然高于69，那么说明存在漏气。可能的漏气点：1 色谱柱接口连接处。因为峰监测氮氧比为4：1左右，所以这点可能性比较大。可检查vespel垫是否已变形严重，失去密封效果，必要时更换。2 色谱柱进样口连接处。处理方式同1。3 进样系统有漏气，比如进样垫、衬管O型圈等。4 可能气路中或者气瓶中有残留的空气未置换干净。可以提高总流量、从气路接口处放气以加快置换或者更换气瓶尝试。
折腾了半天才发现是柱子接进样口端那个铜螺母和VESPEL压环松动了，柱子可以在压环里面移动，是不是没老化好，还是螺母用久了？漏气量这么大，答主说的很详细涨知识了
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lhl
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2021/1/23 18:13:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_bd9228c6(Insm_bd9228c6) 发表:折腾了半天才发现是柱子接进样口端那个铜螺母和VESPEL压环松动了，柱子可以在压环里面移动，是不是没老化好，还是螺母用久了？漏气量这么大，答主说的很详细涨知识了
如果vespel压环是新的，加热过之后，再降下温后会缩小一些，可能导致连接处松动。这时需要重新拧紧一下的。
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PAEs
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2021/1/24 12:07:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接头处存在热胀冷缩的情况，
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安平
byron1111
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2021/1/24 18:40:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体的情况为好，具体报警信息的截图有么？是进样口泄漏的报警么？还是真空度不足的报警？

机械泵负载变大之后，噪声会增大，需要检查一下泄漏问题。

新安装的色谱柱采用的vespel密封垫，在升温降温后，会发生收缩，需要再次旋紧几次。
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2021/1/24 21:26:21 Last edit by byron1111
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