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主题：【已应助】塑化剂检测标样低浓度拖尾严重，样品不拖尾

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Insm_2d61da03
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发表于：2021/01/22 14:03:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做塑化剂发现，配的标液按照标准0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1 ug/ml，但是低浓度的点拖尾严重，样品中浓度也很低定量出来大概0.08那里，但是峰型很漂亮，也不拖尾。这是怎么回事啊？隐约感觉样品中含有基质，走样时可能活性点基质进行饱和了，容剂标太干净了？正己烷配的标，走的样品是酸奶和酒。我都想着要不要遇到一个干净的样品留下以后用它做基质标，但是标准用的是溶剂标。哪位大神帮帮忙，怎么解决？
推荐答案：lhl回复于2021/01/22
不知道楼主所发的图片有没有样品的图谱。总体看来，实际上高浓度的标样也是有拖尾的，只不过峰高了不明显而已；而当浓度低时就很明显。
对于峰拖尾，可以考虑老化色谱柱、切割柱头、检查柱子切面是否整齐。感觉楼主的想法也有道理，如果考虑柱子的活性点导致峰拖尾，可以先多进几次样品之后再做标准曲线，看看能否有所改善。
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2021/1/22 22:37:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主所发的图片有没有样品的图谱。总体看来，实际上高浓度的标样也是有拖尾的，只不过峰高了不明显而已；而当浓度低时就很明显。
对于峰拖尾，可以考虑老化色谱柱、切割柱头、检查柱子切面是否整齐。感觉楼主的想法也有道理，如果考虑柱子的活性点导致峰拖尾，可以先多进几次样品之后再做标准曲线，看看能否有所改善。
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tang566
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2021/1/26 14:18:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液拖尾，样品不拖尾
可能标液储存过程中，有进少量的水，建议除一下标液的中水，或得新配一只标液，对比进样看看。
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xx_dxd_xx
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2021/1/26 23:45:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近用气质也拖尾。同样柱子同样条件，接到FID上面就不拖尾，不知道为什么
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jing1tao
v2926362
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2021/1/27 8:15:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设备处理必须严谨。
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2021/2/2 13:35:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:不知道楼主所发的图片有没有样品的图谱。总体看来，实际上高浓度的标样也是有拖尾的，只不过峰高了不明显而已；而当浓度低时就很明显。对于峰拖尾，可以考虑老化色谱柱、切割柱头、检查柱子切面是否整齐。感觉楼主的想法也有道理，如果考虑柱子的活性点导致峰拖尾，可以先多进几次样品之后再做标准曲线，看看能否有所改善。
我试过了，样品走完后再次进标样，也是这种状况
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Insm_2d61da03
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2021/2/2 13:36:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_2d61da03(Insm_2d61da03) 发表:我试过了，样品走完后再次进标样，也是这种状况
老化色谱柱切割柱头这种也都试了，回头再咨询下工程师。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/2/2 14:35:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然高浓度不明显，低浓度明显拖尾，那考虑换个新衬管试试，或者进样系统维护下
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